[재료공학기초실험]광학현미경 미세조직 관찰

실험 목적

가공처리 된 금속시편을 관찰하고자 하는 표면을 균일하게 연마하고 에칭을 하여 광학현미경을 이용해 미세조직을 관찰함으로써 그 곳에 나타나는 상과 결정립의 형상 및 분포상태, 크기 또는 결함들을 알아보고자 한다.

 

실험 이론 및 원리

1. 광학현미경

광학 현미경이란 표본에 빛을 비추어 그 표본을 통과한 빛이 대물렌즈에 의해 확대된 실상을 맺고, 이것을 접안렌즈를 통해 재확대된 상을 관찰할 수 있도록 고안된 장치로서 일반적으로 가시광선을 이용한 모든 현미경을 의미한다. 유리렌즈를 사용하며, 광원(빛)은 가시광선을 이용하므로 컬러로 관찰이 가능하다.

1) 원리

현경이 물체의 상을 확대하는 원리는 초점거리가 짧은 대물렌즈를 물체 가까이 둠으로 얻어진 1차 확대된 실상을 접안렌즈로 다시 확대하는 것이다. 대물렌즈의 초점(F1) 밖에 작은 물체를 놓으면 대물렌즈에 의해 확대된 실상 이 만들어진다. 1차 확대된 실상은 접안렌즈의 입장에서 볼 때 물체의 역할을 하게 된다. 물체는 우리 눈에 가까울수록 잘 보이지만 일정거리보다 더 가까이 가져오면 물체는 더 커져 보이나 상을 정확히 맺힐 수 없기에 흐릿해 보이게 된다.

여기서 우리 눈이 물체를 가장 잘 인식할 수 있는 거리를 명시거리라 하고 보통 250mm이다. 1차로 확대된 상은 명시거리 안쪽에 맺힘으로 잘 볼 수 없기 때문에 볼록렌즈를 써서 상을 뒤로 보냄으로 비로소 뚜렷한 상을 볼 수 있게 된다. 결과적으로 물체를 명시거리 안쪽으로 당겨 확대된 크기의 상을 다시 볼록렌즈인 접안렌즈로 다시 뒤쪽에 맺히게 함으로 우리는 확대된 허상 을 또렷하게 볼 수 있게 된다.

① 접안렌즈 : 눈으로 들여다 보는 렌즈로 물체를 확대

② 경통 : 빛이 지나가는 통로로 접안렌즈와 대물렌즈가 연결

③ 대물렌즈 : 물체와 마주하는 렌즈로 물체를 확대

④ 회전판 : 원하는 배율의 대물렌즈를 선택할 수 있도록 돌아가는 판

⑤ 조동 나사 : 물체의 상을 찾는 나사

⑥ 미동 나사 : 초점을 정확하게 맞추는 나사

⑦ 반사경 : 빛을 물체 쪽으로 반사 하는 거울

⑧ 조리개 : 빛의 양을 조절하는 부분

⑨ 재물대 : 물체를 올려놓는 부분

⑩ 클립 : 물체를 고정시키는 부분

2) 광학현미경의 종류

일반광학현미경, 자외선 현미경, 적외선 현미경, 형광 현미경, 암시야 현미경, 위상차 현미경, 편광 현미경, 간섭 현미경 등 있다.

① 일반광학현미경

광원으로부터 나오는 빛을 집속렌즈가 빛을 모아서 시료에 조사하면 대물렌즈에서 일차확대상을 만든후 대안렌즈에서 최종 배율(확대된상)을 결정하여 눈으로 관찰할 수 있게된다. 대안렌즈는 대개 10배의 배율을 갖고, 대물렌즈는 보통 4,10,25,40,100배 렌즈 중에서 선택을 할수 있으므로 만일 10배의 대물렌즈로 시료를 관찰한다면 최종 관찰배율은 10x10=100 즉 100배의 배율이 된다.

② 위상차현미경

굴절률의 차이를 이용하여 표본(시료)를 관찰하는 방법으로 염색되지 않은 살아있는 세포를 관찰하는데 유용하나 굴절률이 낮은 일반 염색된 시료에는 부적합하다.

③ 간섭현미경

물체가 빛을 지연시키는 현상을 이용하여, 표본을 투과한 물체광에 광원에서 분리된 간섭광을 겹치게 하여 광파장에 대한 간섭현상으로 투명한 표본에서도 그 구조가 뚜렷이 나타나게하는 원리를 이용.

④ 암시야현미경

이것은 암시야를 이용하는데, 햇빛이 비스듬히 비추는 곳의 거미줄의 경우 창 밖의 밝은 배경을 바라볼 때(배경이 밝을 때)는 관찰이 어려우나, 우리가 시각을 달리하여 어두운 곳을 바라볼 때(어두운 배경을 선택할 때) 거미줄이 오히려 잘 관찰되는 현상과 같은 원리다, 이러한 원리를 이용하여 일반현미경으로는 관찰이 어려운 혈액속의 작은 지방입자 등의 관찰이 가능하여진다.

⑤ 편광현미경

편광현미경은 두 개의 편광프리즘(또는 니콜프리즘)을 이용한 것인데, 자연광 에는 여러 진동방향이 섞여있으나 편광프리즘을 이용하여 특정한 파장만 통과 시키는 두 개의 필터(프리즘)가 광선 경로에 서로 90도 각도를 이루어 앞뒤로 나란히 있을 때 어떤 빛도 투과되지 않는 원리를 이용하였다.

⑥ 형광현미경

파장이 짧은 자외선을 시료에 비추면 형광을 발하는 원리를 이용하여, 시료에 형광물질(형광색소)을 처리한 후 관찰하는 방법으로 병원에서 면역검사에 많이 이용되고 있다.

 

2. 광학현미경과 전자현미경의 차이

재료의 표면 형상분석 및 성분분석에 있어서 전자현미경은 매우 일반적으로 사용되고 있는데 배율 X1000 이하의 이미지를 볼 수 있는 광학현미경과는 달리 주사전자현미경의 경우 배율 X100,000 이하의 고배율 이미지를 얻을 수 있다. 광학현미경은 렌즈를 이용하여 물체를 확대해서 보는 장비로 기본적으로 두 개 이상의 렌즈와 빛을 모으는 장치로 구성되어 있다. 

반사경 또는 집속렌즈에 의해 모아진 빛은 시료를 통과하거나 반사하여 대물렌즈와 대안렌즈의 확대배율에 따라 결정된 배율로 확대되어 유리의 망막에 영상을 맺게된다. 전자현미경 역시 같은 구조로 되어 있어 빛에 해당 하는 전자선 발생장치와 집속렌즈, 대물렌즈 등의 렌즈군 및 인간의 망막에 해당하는 형광투영판 등이 있다. 이때 사용되는 렌즈는 자계렌즈로 코일을 이용하여 일정한 양의 자장을 띄게 하고 빛에 해당되는 전자선이 이 자장내를 통과할 때 진행방향이 휘어지는 성질을 이용 렌즈역할을 하게하고 있다. 

따라서 렌즈코일에 흐르는 전류를 변화시킴으로써 쉽게 렌즈의 배율을 바꿀 수 있게 된다. 한편 확대배율에 직접적으로 관계되는렌즈의 분해능은 빛의 파장에 반비례 하므로 전자선에 비해 긴 파장인 빛을 사용하는 광학현미경은 최고배율에서 약 1000배 정도로 제한되나 전자현미경은 최고 수백만배의 상을 얻을 수 있게 된다

3. 전자현미경

광학현미경과는 달리 유리렌즈 대신에 자계렌즈(마그네틱 렌즈)를 이용하고, 광원은 가시광선 대신에 파장이 짧은 전자를 이용하였다. 따라서 전자현미경에서는 컬러상을 관찰할 수 없고 흑백상을 관찰하게 된다.

 

실험 방법

1. 마운팅(Mounting)

마운팅은 Cold마운팅과 Hot마운팅 두 종류가 있다. Cold 마운팅은 액상 폴리에스텔 수지, 에폭시 수지를 유리용기에 넣고 중합경화를 위해 촉매 등의 경화제를 가하여 상온에서 응고 경화 시켜 Hot 마운팅 보다 시간이 오래 걸리는 반면, Hot 마운팅은 분말로 되어 쉽게 굳어지는 페놀수지, 디아릴 수지 또는 열가소성 아크릴 수지 를 이용해서 마운팅 프레스라는 장비로 고온 고압에서 마운팅을 하여 Cold 마운팅보다 시간이 짧다.

 

2. 글라인딩(Grinding), 폴리싱(Polishing)

글라인딩이란 폴리싱의 전단계로 원하는 조직을 얻기 위한 표면 거칠기를 일정하게 해주는 단계이다. 연마를 할 때 시편의 아랫부분을 완전히 보일때까지 연마를 하고 연마지 규격이 바뀔때마다 거칠기 방향을 일정하게 하기위해 90도씩 회전을 한다. 폴리싱이란 글라인딩 다음 연마작업으로 연마흠(스크래치)를 제거하는 작업이다. 연마면에는 심한 연마흠이 없어야하고, 소성변형이 되지 않도록 해야한다.

 

3. 에칭(Etching)

연마작업으로 연마된 시편을 부식액으로 부식시키는 과정을 말한다. 연마된 시편을 에칭하지 않으면 시편이 빛을 반사시키는데 에칭을 통해 시편의 표면을 부식시켜 높낮이 차이가 나게 하여 빛의 난반사를 통해 조직을 관찰 할 수있게한다.

 

실험 결과 및 토의

1. 결과 분석

  

2. 실험 고찰

미세구조를 관찰하는 실험은 준비과정의 번거로움을 제외하면 손쉬운 실험이었다고 생각한다. 준비 과정시 유의해야 할 몇 가지를 조사를 통해 알수있었는데. 한 가지는 스크래치를 할 때 힘의 균형을 잘 맞추어서 시편을 다듬을 때 시편 표면이 전반적으로 평평하게 가공해야 한다는 것이고 또 다른 하나는 에칭을 할 때 너무 오랫동안 하게 되면 조직이 시커멓게 타게 되어서 관찰을 하기가 어렵게 된다는 것이다. 그러므로 시편을 에칭을 할 때는 적당한 시간 동안만 담궈 에칭을 해야 한다는 것이다. 이렇게 시편준비에 노력하는 것은 미세구조가 달라지면 같은 재료라도 성질이 달라지기 때문이다.

광학현미경에 대해 조사하면서 원리와 종류에 대해서 배웠고, 원리에 따라 종류가 다르고 관찰 물체에 따라 그 종류도 달라진다는 것을 알 수 있었다. 그리고 광학현미경에 대해서 조사하면서 전자현미경에 대해서 궁금해져서 조사한 결과 흥미로운 사실을 알 수 있었다. 전자현미경은 광학 현미경과 달리 가시광선 대신 파장이 짧은 전자를 사용을 하는데 이로 인해서 광학 현미경은 컬러로 관찰 할 수 있는 반면, 전자현미경은 흑백으로 밖에 관찰을 할 수 없다는 사실이 꽤나 흥미로웠다.

평소에 금속이라고 하면 조직 구조는 반듯하고 규칙적으로 정렬되어 있을 줄 알았는데 생각과는 달리 조직 구조는 반듯하지 않고 생각보다 불규칙한 모습을 보였다. 또, 위의 사진에서 보이는 것처럼 금속의 종류에 따라서 조직의 모양, 크기, 배열이 다르다는 것을 알 수 있었다. 조직의 모양, 크기, 배열에 따라서 금속의 성질도 달리질 것이라 추측된다. 만약 다이아몬드를 관찰하면 어떻게 될까? 결정배열이 상당히 규칙적일거 같은 생각이드는데 언제 한번 관찰 해봤음 한다. 또 사진에서 궁금한 점이 생겼는데 4번째 조직 사진에서 결정립 안에 동그랗게 점같이 생긴게 있는데 무엇인지 의문이 생겼다. 확실한지는 모르겠지만 결함이라고 추측된다. 현미경으로 금속 뿐만 아니라 다른 물체의 조직을 관찰해보는 것도 나름 흥미로울 것 같다.