[반응현상실험]결정화(crystallization) 2부

실험 결과 - 1

1. 결과 분석

우리는 변수를 냉각의 방법과 %농도를 두었다. 먼저 냉각에는 상온에 두는 자연냉각과 냉각장치 안에 넣어두는 강제냉각 두 가지 방법을 사용하였고 농도는 Na2S2O3 5M과 7M을 각각 100g의 증류수에 넣어서 각각 4.3g, 5.7g의 물을 증발시켜 각각 45wt%와 54wt%로 정하여 실험하였다. 아래의 그래프와 사진을 보면 알겠지만 총 4번의 실험에서 45wt% 자연냉각의 경우에는 결정이 잘 생기지 않았다. 그래서 기존의 30분만 실행하려던 실험을 수정하여 1시간 동안 실행하였다. 아래에 나온 그래프는 냉각시간에 따른 온도이며 시작온도는 약 40℃로 실시하였다.

Case 1. Na2S2O3 45wt% 자연냉각

Figure 1. Time – Temperature curve of natural cooling at 45wt%

Figure 1의 온도 시간 그래프는 예상할 수 있는 시간에 따라서 온도가 상온까지 내려간다는 걸 알 수 있다. 하지만 그래프의 경향성이 곡선의 형태로 나타나는 것을 분석해 볼 것이다. 이를 위해 먼저 Fourior’s law를 알아볼텐데 이는 우리가 열 및 물질전달 시간에 배웠던 열전도와 관계된다. 결정화란 열이 밖으로 전달되어 빠져나감으로써 온도가 낮아지고 그에 따라 일어나는 것인데 쉽게 말하자면 열이 많이 빠져 나갈수록 결정화의 속도가 빠르다는 것이다. Fourior의 식을 보자.

(5)

(5)의 식과 같이 열전도량 Q는 온도구배에 비례하는 관계임을 알 수 있는데 위의 식의 말대로라면 열전도는 일정하게 일어나며 그에 따라 온도변화도 일정하다. 그래프는 직선이 나와야한다. 하지만 그렇지 않는데 그 이유는 결정화 반응이 발열 반응이기 때문이다. 결정화가 되면서 발열이 되고 그에 따라 온도가 올라가기 때문에 열전도는 온도구배와 비례하지 않게 되고 그렇기 때문에 그래프가 곡선의 형태가 나오는 것이다. 또 위 그래프의 온도가 중간에 시간에 따라 거의 일정해지는 구간이 있는데 이 또한 발열현상 때문에 온도가 약간 상승하는 현상이라고 생각한다.

결정화의 과정은 아래와 같이 사진으로 나타내었다.

Figure 2. Cooling process of natural cooling at 45wt%

Figure 2의 그림들은 45wt% 자연대류에서 1시간 동안 3분 간격으로 결정화되는 과정을 사진으로 남긴 것이다. 농도가 높지 않았고 실온에서 실험하는 자연냉각이었기 때문에 결정화가 많이 진행되지는 않았지만 시간이 지남에 따라 비커 아래에 하얀 결정들이 생긴 것을 알 수 있다. 이번 실험은 결정화를 눈으로 확인해보는 실험이었기 때문에 무게를 따로 측정하지 않았고 기존에 30분이었던 실험을 추가적으로 더 측정해봄으로써 결정화가 더 진행됨을 확인할 수 있었다.

Case 2 Na2S2O3 45wt% 강제냉각

Figure 3. Time – Temperature curve of forced cooling at 45wt%

Figure 3은 45wt%에서 강제냉각에서 시간과 온도의 관계이다. Figure 1에서와 같이 이 그래프의 경향성 또한 직선이 아닌 곡선으로 나타나는 것을 알 수 있다. 이 또한 식 (5)에 대한 설명으로 이해할 수 있을 것이다. 이 그래프에도 역시 중간에 온도가 약간 비슷해지는 경향이 나타나는데 Figure 1에서와 마찬가지로 결정화가 발열반응이기 때문에 온도가 약간 상승하는 것이다.

강제대류 했을 때의 과정을 사진으로 다음과 같이 나타내었다.

Figure 4. Cooling process of forced cooling at 45wt%

Figure 4를 보면 Figure 2와 비교했을 때 결정이 좀 더 많이 보이고 더 확실하게 보인다는 것을 관찰할 수 있다. 강제냉각을 하면 더 낮은 온도에서 빠르게 냉각할 수 있기 때문에 열이 많이 밖으로 전달되고 결정화 속도도 그 만큼 빨라지게 된다. 그래서 결정화가 되는 속도도 빨라지고 자연냉각을 한 시간 냉각시킬 때보다 강제냉각 30분 실험한 결과가 오히려 결정화 된 양이 더 많아지게 된다. 이는 냉각시키는 온도에 따라서 시간에 따른 결정량이 달라질 것이고 냉각온도가 낮을수록 결정속도는 빨라질 것이다. 우리는 냉각온도를 10℃～0℃의 범위로 지정하여 실험하였다.