[분석화학실험]알칼리 적정(Standardization of sodium hydroxide against oxdic acid)

실험 이론 및 원리

H2O + CO2 → H2CO3 → H2O + CO2↑ → H+ + HCO3- → H+CO32-

 

1. 알칼리성 물질을 표정하는 산성물질들

HCl + NaOH → NaCl + H2O

H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O

KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O

KH(IO3)2 + NaOH → KNa(IO3)2H2O

C6H5COOH + NaOH → C6H5COONa + H2O

실험 기구 및 시약

1. 실험 재료

1) 250㎖, 300㎖ △flask, Volumetric flask, Balance, Buret, 비커

2) 옥살산, 0.1N-NaOH용액, 증류수, Phenolphthalein

실험 방법

1. 0.1N-NaOH 용액 500㎖를 조제

① NaOH

40g/l ⇒ 1N-NaOH

4g/l ⇒ 0.1N-NaOH

2g/500㎖ ⇒ 0.1N-NaOH

0.1N-NaOH×(40g NaOH/1N NaOH)×(500/1000) = 2g NaOH

② NaOH 2.0g을 평취하여 소량의 증류수에 녹인 다음 500㎖ V‧F에 넣고 증류수로 표선까지 채운다.

③ buret에 넣고 눈금에 맞춘다.(하단 기포 확인, 적정준비)

 

2. 실험 과정

① 옥살산(Oxdic acid) 0.12g을 각각 3개씩 분취하여 △flask에 넣고 증류수 20㎖에 녹인다.(3회 적정)

옥살산(Oxdic acid) 0.2g을 각각 3개씩 분취하여 △flask에 넣고 증류수 20㎖에 녹인다.(3회 적정)

 

② 1번 용액에 지시약으로(Phenolphthalein) 2~3방울을 각각 가한다.(무색)

 

③ 조제된 0.1N-NaOH용액을 buret에 넣고 2번 용액을 각각 적정한다.(무→분홍색 : 종말점(end point), 15초 이상 분홍색 유지)

 

④ 적정 수치기록 (3회적정 평균치)하여 factor 값 결정, factor 치로부터 정확한 NaOH의 농도 계산

 

실험 결과

1. 결과 분석

factor = ((H2C2O4‧2H2O 사용g수/H2C2O4‧2H2O의 분자량)×당량가×1000)/(0.1N NaOH×소비㎖수)

정확한 농도 = 0.1N × factor 

① 옥살산(0.12g)

	옥살산의 g수	P.P.T를 가한 후 ㎖
①번	0.124g	19.8㎖(250㎖ △flask)
②번	0.126g	17.6㎖(250㎖ △flask)
③번	0.127g	17.4㎖(250㎖ △flask)
평균 값	0.126g	18.27㎖

※ 원래 나와야 하는 평균 값 : 19㎖

옥살산의 factor : ((0.12/126.3)×2×1000)/(0.1N×18.27) = 1.04

Na2CO3의 정확한 농도 = 0.1N 1.04 = 0.104

 

② 옥살산(0.2g)

	옥살산의 g수	P.P.T를 가한 후 ㎖
①번	0.201g	29.5㎖(300㎖ △flask)
②번	0.207g	28.8㎖(300㎖ △flask)
③번	0.205g	26.8㎖(300㎖ △flask)
평균 값	0.204g	28.37㎖

※ 원래 나와야 하는 평균 값 : 31.32㎖

옥살산의 factor : ((0.12/126.3)×2×1000)/(0.1N×28.37) = 1.12

Na2CO3의 정확한 농도 = 0.1N 1.12 = 0.112

 

토의 사항

1. 실험 고찰

알칼리 적정 실험을 하였다. 옥살산 0.2g에서 오차 값이 매우 크게 나타났다. 나와야 하는 본래의 값보다 낮은 값을 나타내었다. 어디서 잘못된 것인지 생각을 해보았다. 첫 번째 오차 값이 나오게 된 원인은 g수를 2.0g에 정확히 측정을 했어야 하는데 값이 살짝 오버되었다. 그래도 값이 그리 많이 차이가 나지 않는데 이것이 큰 영향을 미쳤을까 싶어 다른 원인을 생각하게 되었다. 지시약을 가할 때 한 방울씩 떨어뜨리게 되면 실험이 빨리 끝나지 않아 buret을 잘 조절하여 지시약이 물 흐르듯 나오게 하였다.

 

0.2g이니 농도가 당연히 0.12g 보단 더 진할 것이라 생각하여 buret을 막 틀어놓고 바라보기만 하였다. 조심스럽게 실험을 하지 못하였던 것 같다. 색이 확 변할 때 그 타이밍에 맞춰 바로 멈췄어야 했는데 색이 변한 후 몇 초 더 지나 멈추었다. 그래서 다른 첫 번째 flask가 다른 flask보다 유독 안의 색이 짙었다. 이러한 이유로 오차 값이 나오지 않았나 싶다. 다음번에는 오차 값을 줄여 실험의 완성도를 높여야겠다는 생각을 하였다.