[일반화학실험]아연 회수 실험

실험 목적

산화아연을 전기로를 통해 환원시켜 아연 분말을 얻어 아연을 회수한다. 이후 사용되기 힘든 분말상태의 아연을 고주파 용융장치를 통해 Ingot 형태로 만들어준다.

실험 이론 및 원리

1.실험 요약

폐자원인 주철용해분진으로부터 순도 높은 아연을 회수해 아연분말 및 아연잉곳 제조

 

2. 실험 배경

철강에서 불순물을 제거하는 제강공정에서 발생하는제강분진은 아연, 철, 구리 등 많은 중금속을 포함하고 있어, 현재 지정폐기물로 지정되어 있다. 일반적으로 제강 분진은 철 생산량의 약 1 ~ 1.5%가 발생되는 것으로 알려져 있으며, 2013년 기준 약 40만 톤 정도가 발생되고 있다. 국내에서는 단순 매립하여 왔으나, 토양 및 지하수 오염에 대한 우려 증가 및 기술 발전에 따라 점차 재활용 비중이 증가하고 있으며, 2013년 기준 매립 30.1%, 재활용 65.3%, 기타 1.9%, 보관 2.7%로 조사되었다. 

이러한 분진에는 아연, 철, 구리 등 많은 유가금속을 포함하고 있어 적절한 처리를 거치면 폐자원으로써의 가치가 창출된 다. 제강분진 내 아연의 회수에 관한 처리법으로는 건식 처리법과 습식처리법이 있으며, 건식처리법은 1,500℃ 이상의 로의 열을 이용하여 아연을 직접 휘발시켜 포집·채취하는 방식이다. 건식처리법은 대용량 설비가 가능하며 높은 회수율을 나타내지만, 연료비가 크다는 단점이 있다.

 

대표적인 건식처리법으로는 Waelz Kiln로를 이용하여 금속아연을 생산하는 공법과 Plasma법이 있다(Lianget al., 2012;Tahir et al., 2004). Waelz법은 분진을 코크스와 혼합하여 Rotary Kiln로 내에서 환원하여 조산화아연(ZnO)을 회수한 후, 낮은 농도로 함유된 Zn과 Pb 의 산화물을 imperial smelting process (ISP) 공정을 이용하여 금속상태의 Zn과 Pb를 회수하는 방법으로 알려져 있다(Tahir et al., 2004).

Plasma 법은 용융·환원되어 생성된 금속아연을 직접 회수할 수 있는 장점이 있지만 전력소모량이 크고 아연의 순도가 낮은 단점이 있다. 습식처리법은 광석으로부터 목적금속을 적당한 용매를 사용하여 침출하고, 그 침출액을 전해액으로서 전해 및 환원하여 목적금속을 음극면에 석출시키는 공정이다 (Oustadakis et al., 2010).

습식산화법으로 유가금속 회수를 진행할 경우, 높은 순도의 결정형 금속을 얻을 수 있는 장점이 있으며, 금속 및 공법에 따라 높은 회수율을 기대할 수 있으나, 침출잔사의 처리가 어렵고, 공정설비의 부식 및 폐수발생 등의 문제점을 포함하고 있다. 습식산화법에서 전기분해를 진행할 때, 주요 영향인자로는 전극의 종류, pH, 전압 및 전류, 전극간의 간격 등을 선정할 수 있다. Pletcher 등의 연구에 의하면 전극의 종류에 따라 전위차의 변화로 인해, 목적금속의 석출량이 달라질 수 있다고 보고된 바 있다(Pletcher, 1992). 

또한, Walsh(1992)의 연구에 따르면 전압 및 전류에 변화에 따라 양극과 음극의 평형전위차가 변화되어 엔탈피 및 엔트로피의 변화와 활동도 계수, 용해도 상수에 영향을 끼쳐 반응속도에 영향을 미칠 수 있다고 보고된바 있다 (Shin, 2012). 이러하듯, 제강분진을 대상으로 습식산화법으로 아연회수를 진행할 때, 침출액의 농도, pH. 전극 등 많은 변수가 존재하여 영향인자별 최적화가 필요한 실정이다.

 

아연이 도금 된 아연도금강판은 자동차, 조선, 건설 등 각 사업분야에서 사용되고 있는데, 중국과 인도를 비롯한 아시아 시장을 중심으로 지속적인 수요 증가가 예상되며, 기초 소재 산업으로 기본적인 수요가 유지되기 때문에 경기 변동에 민감하게 수용가 변동되지 않는 특징이 있다. 또한, 산화아연은 타이어의 주원료인 고무 시장을 비롯하여 화장품, 반도도체, 항균계, 동물사료, 첨가제, 영양보충제 등에 사용된다. 특히 고무제품의 경화제로 쓰이는 산화아연은 연간 약 8만톤의 국내 시장 규모를 가지고 있다.

 

아연회수에 방법에는 습식법과 건식법이 있다. 습식법의 경우에는 강산성 또는 강알카리성의 용매를 사용하므로 이로 인한 폐수가 다량 발생하게 되어 환경문제가 발생하며 이를 해결하기 위한 추가설비가 필요하게 된다. 건식법의 경우에는 아연을 증착시킨 후에 이로부터 회수하게 되는데 증착에 의해 회수되는 아연의 양이 적어서 상용화가 어렵다. 본 실험에서는 건식법을 사용하여 아연을 회수한다.

 

실험 기구 및 시약

1. 실험 재료

1) 주철 용해 분진 : 시료

2) 활성탄 : 주철용해분진의 환원제로 사용

3) 혼합기(mixing ball):시료와 활성탄을 섞는 역할

4) 전기로: 산화아연을 환원시키는 로

 

5) 고주파 용융장치 : 아연분말을 ingot으로 만드는 장치

실험 방법

1. 실험 과정

1) 주철용해분진 제조

철 스크랩과 아연도금 스크랩을 주물로써 용해시킨 공기 속에 떠돌아다니는 미립자를 모아서 제거하는 장치인 집진기 및 후드를 통해 주철용해분진을 만들어낸다.

 

2) 주철용해분진과 활성탄 mixing

Mixing Ball을 이용하여 주철용해분진과 탄소성분인 활성탄을 혼합시킨다.

 

3) 아연금속 분말 제조 및 회수

전기로에 활성탄(코크스)과 주철용해분진이 고르게 섞인 물질을 전기로에 넣는다. 아연의 산화를 막기 위해 밀폐형 용기를 사용한다. 불활성 분위기를 형성하기위해 아르곤 가스를 전기로에 연결하여 주입해준다..

 

실험과정에서 아르곤 가스를 사용하는 이유는, 아르곤 가스는 불활성 기체로 아연원료와 활성탄(코크스)이 환원반응을 할 때 만약 산소와 같은 반응성 기체를 넣어주게 되면 산화반응과 같은 불필요한 반응이 일어나 아연의 회수율이 낮아질 수 있기 때문에 불활성 기체를 사용한다.

질소가스는 공기보다 밀도가 낮기 때문에 위로 뜨게 되는데 아르곤은 산소보다 밀도가 더 높기 때문에 아래에서부터 쌓이게 되고 아연이 컨덴서에 증착하는데 도움을 주게 된다.

  

산화아연과 탄소가 반응하는 환원반응에서 반응온도는 분당 10도씩 올려 1000도까지 올려줍니다. 온도를 올리는데 약 1시간 40분, 내리는 시간도 동일하고, 1시간 30분 정도 유지하면 총 4-6 시간 가량이 소요된다.

 

아연은 419℃에서 액상이 되고 907℃에서 기상이 된다.

ZnO + C → Zn(s) + CO2(g) 또는 CO(g)

기체 상태가 된 아연이 물이 흐르는 파이프와 연결된 컨덴서(대략 300-400℃)와 만나면서 기체상태에서 고체상태인 분말의 형태로 증착하게 되고 일정유지시간 후 분말 형태의 아연을 회수하여 측정한다.

 

4) 고주파로를 이용한 ingot 잉곳 제조

회수한 아연분말을 고주파로를 이용하여 ingot잉곳 형태로 만들어준다. 고주파로는 로가 열려있는 구조여서 분말로 넣으면 온도를 올리면 분말들은 입자가 작을수록 산화가 쉽게 발생하여 아연이 산화가 잘 되기 때문에 환원용 가스나 아르곤 가스를 넣어 산소와의 밀도 차이로 산소의 출입을 차단함으로써 산화를 방지한다.

전기로에서 회수한 아연 분말을 고주파로에 넣은 후 ingot 형태의 아연을 넣어준다. 아연 분말의 경우 쉽게 산화가 되어 ingot을 만드는 과정에서 산화물로 존재할 수 있게 된다. 이를 방지하기 위해 적당한 크기의 만들어진 ingot을 함께 주입하여 준다. 고주파로에서 와전류의 손실로 인한 열이 발생하여 분말형태의 아연을 액체 상태로 만들고 액체상태의 아연을 주형틀에 부어 ingot을 만든다.

 

 

실험 결과

1. 결과 분석

실험과정에서 사용하는 주철용해분진 40g과 코크스의 함량을 다르게 하여 산화아연의 환원과정을 통해 얻어진 아연분말을 컨덴서에서 회수하여 측정한다.

 

	1	2	3	4	5
주철용해분진	40g	40g	40g	40g	40g
코크스	4g	8g	12g	16g	20g
회수된 아연	26.41g	27.37g	28.24g	25.28g	25.12

 

토의 사항

1. 실험 고찰

본 실험은 주철용해분진의 산화아연을 코크스(활성탄)을 사용하여 환원시켜 아연 분말을 얻어 아연을 회수하는 실험이다. 실험에 사용된 주철용해분진(산화아연)은 40g으로 같지만 반응시키는 코크스(활성탄)의 양을 다르게 하여 실험을 했다.

 

코크스를 12g 사용하기 전 까지는 회수되는 아연의 양이 점점 증가되며 12g의 코크스를 사용하였을 때 회수되는 아연의 양이 제일 많아진다. 12g 이상의 코크스를 사용하면 회수되는 아연의 양이 줄어들게 되었다. 12g의 코크스(활성탄)과 40g의 주철용해분진(산화아연)을 섞었을 때가 반응이 제일 활발하게 일어나 아연이 제일 많이 회수되었다.

이론적으로는 [ZnO + C → Zn(s) + CO2(g) 또는 CO(g)]반응했을 때 6g 이상의 코크스(활성탄) 이상부터는 같은 양의 아연의 회수양이 나와야하지만 실험에서는 코크스(활성탄)의 반응 양마다 회수되는 아연의 양이 달랐다.

이는 100% 완벽한 실험환경이 아니기 때문이라고 생각한다. 아연을 콘덴서에서 회수 시 사람이 직접 회수하기 때문에 땅에 흘리거나 증착된 아연을 전부 다 회수가 안됐을 수도 있다. 주철용해분진과 코크스(활성탄)의 반응 시 코크스가 산화아연만 반응을 하는 것이 아니라 주철용해분진의 다른 불순물과도 반응할 수 있기 때문에 순수한 아연만 회수된 게 아니라 불순물이 섞여 있을 수 있다. 또한 불활성 분위기를 조성하기 위해 사용된 아르곤(Ar) 가스에 의해서도 회수된 아연의 양이 차이날 수 있다. 아르곤(Ar) 가스가 밖으로 빠져나가는 과정에서 기상으로 바뀐 아연을 가지고 같이 밖으로 빠져나가기 때문에 100%의 아연 회수율이 안 나올 수가 있다. 이러한 이유들 때문에 회수된 아연의 양이 차이가 났다고 생각한다.

결과적으로 코크스를 많이 넣기 보다는 적정량을 넣었을 때 경제적인 측면에서 더 이득이며 주철용해분진에서 제일 많은 아연을 회수할 수 있다. 이번에 한 실험환경보다 더 완벽한 조건에서 실험을 한다면 이런 오차값의 발생을 더 줄일 수 있다.