[신소재기초실험]현미경으로 시편의 미세조직 관찰 - 주철 금속 1부

 

실험 목적

금속을 절단하여 시편을 채취한 뒤 관찰대상 면을 고르게 다듬고 조직을 관찰하고, 분석한다. 현미경으로 금속조직의 크기, 모양, 상태 등을 볼 수 있고, 또 금속의 다양한 상과 조직을 확인할 수 있다. 일반 생산 현장에서는 각종 재료로 제조된 부품의 외관 결함은 용이하게 발견할 수 있으나, 내부결함은 찾아내기가 용이하지 않다. 즉, 재료의 미세조직을 관찰하여 재료의 성질과 재료조직과의 관계를 규명하는 것은 중요하다. 따라서 재료의 사용 중에 발생하는 각종 사고의 원인규명에 없어서는 안 되는 것이 조직검사 기술이다.

 

실험 이론 및 원리

1. 구상 흑연 주철(GCD 450)

1947년 H. 모로 등은 인과 황이 적은 주철 용탕(溶湯)에 소량의 세륨을 첨가 처리하면 흑연이 구상화되는 것을 발견하였다. 거의 같은 시기에 미국에서도 마그네슘 처리를 하면 구상화 흑연이 생성되는 것을 발견하였다. 그 후 칼슘 ·규소 등을 첨가 처리하여도 흑연이 구상화되는 것이 알려져, 실제 생산에 이용되고 있다. 1㎠당 50∼70㎏/㎟의 인장강도(引張强度)를 가지면서, 10∼20%의 연신성(延伸性)이 있으므로, 강인성이 요구되는 각종 기계부품 ·수도관 ·롤러 등에 널리 사용된다. 보통 회주철보다 탄력계수가 크고, 브리넬 굳기도 200 정도나 되며, 절삭성(切削性)도 같은 굳기의 보통 주철보다 좋다.

주철의 종류에는 보통주철, 고급주철, 합금주철, 특수주철로 나눌 수 있는데, 구상흑연주철은 특수주철에 속한다. 구상흑연주철이란 주철 용탕에 적당한 처리를 하여 주방상태에서도 구상흑연을 정출할 수 있는 주철을 일컫는다. 즉, 기본적으로 회주철 되어야 할 용탕에 Mg, Ca, Ce 등 또는 이 들이 포함하는 합금을 첨가하여 페로실리콘(Ferrosilicon) 또는 칼슘, 실리콘 등으로 접종을 하여 주방상태에서 구상흑연을 정출하고 있는 주철이다. 그러나 위와 같은 용탕 처리 시 냉각 속도가 빠르거나 흑연구상화제의 양이 많을 때는 백선으로 된다. 그렇지만 이것을 어닐링(annealing)해주면 구상흑연이 석출하며 이런 경우도 구상흑연주철이라고 말한다. 구상흑연주철의 특징은 다음과 같다.

1) 용융 상태의 주철에 Mg, Ce, Ca를 첨가함으로써 흑연의 모양을 구상으로 한 것.

2) 고탄소, 고규소이고, Mn, P, S는 낮게 하는 것이 원칙.

3) 강도는 별 변화가 없이 인성 및 연성을 현저하게 개선시킨 주철.

4) 바탕의 조직이 페라이트는 연성이 크고, 펄라이트는 연성이 크지 않으나 강인.

5) 내마멸성, 내열성, 내식성, 절삭성 등이 우수.

6) 크랭크축, 캠축, 공작기계, 브레이크 드럼 등에 많이 쓰임.

 

2. 알루미나 (Al2O3)

1) Al염의 침전물을 소성하여 만들어진 대방정형세립분말의 수용현탁액이다. 예비정마용으로서 입경이 15, 8, 3, 1 u가, 마무리 정마용으로서 0.5～0.3u가 있다. 보통은 건조분말을 사용 시에 물에 녹여서 사용하지만 1u, 0.5u, 0.3u 및 0.06u(입방정형)을 증류수에 녹인 병에 넣어서 사용 시에 5～20배로 희석한다. 철강재료 일반에 사용되는 것 외에 연질의 비철금속에도 널리 사용되고 현재로서는 가장 보급되고 있는 정마재이다.

2) 알루미나는 왜 뿌리는가?

폴리싱은 시편의 표면을 경면으로 만들어 부식 시에 전면균일부식이 일어나도록 하기 위함이다. 즉, 폴리싱을 할 시 연마지의 표면이 아무리 부드럽고 미세하더라도, 금속재료의 표면의 철분이나 이물질에 의한 스크래치를 방지하고, 연마시의 윤활제 역할을 할 수 있도록 뿌려주는 것이다.

 

실험 기구 및 시약

1. 실험 재료

1) Sectioning -시편[주철], 톱, 함석가위, 절삭기, 바이스

2) Mounting - 마운팅 케이스, 종이컵, 나무젓가락, 폴리에스테르수지, 경화제

3) Grinding - 사포(100, 320, 600, 800, 1200, 1500), 물, 유리판

4) Polishing - 연마기, 물, 알루미나

5) Etching - Nital 4% 용액, 솜, 집게, 비커, 드라이기, 에탄올

6) Microstructural observation - 금속현미경

실험 방법

1. 시편채취

시편 준비의 첫 단계로 검사 목적에 따라 재료의 알맞은 부분을 채취하여야 하며, 채취한 시편이 재료의 전체를 대표할 수 있어야 한다. 시편이 절단 중 가열되면 조직의 변태가 일어나는 경우가 있으므로 아주 조심하여야 한다.

시료의 채취방법에는 기계적 절단, 용단, 전기화학적 절단, 방전가공 절단방법이 있다. 절단하는 재료의 물리적 및 화학적 특성에 따라서 절단 방법을 선택한다. 채취하는 시료의 크기는 가로, 세로 각 1～2㎝ 또는 원형인 경우 직경이 1～2㎝가 일반적이다.

 

2. 마운팅

조직 관찰을 위해서는 시료의 연마가 잘되어야 하는데 시료를 잘 연마하기 위해서는 시료가 손에 잘 잡히도록 하여야 한다. 즉 시료를 잘 고정시켜야 한다. 시료의 고정 방법은 다양한데 기계적으로 고정(나사 등으로)시키는 방법과 마운팅 이 두 가지로 나뉜다.

마운팅 방법에는 또다시 마운팅 재료가 액체인 경우와 고체인 경우로 나누어진다. 본 실험에서는 폴리에스테르수지와 경화제를 골고루 잘 섞은, 액체인 재료로 했다. 원통 상의 틀을 이용하여 안쪽 바닥에 채취한 시료를 각각 넣고 마운팅 재료를 부어 넣고 하루정도 경화시킨 후 틀을 벗겨낸다. 이때 틀에 마운팅 재료를 부을 때 주의할 점은 시편의 관찰 방향을 잘 고려해서 되도록이면 평평한 부분이 바닥으로 향하게끔 해서 마운팅을 실시해야 한다는 것이다.

 

3. 그라인딩

밑바닥에 두꺼운 유리를 깔고 사포를 사용하여 시편을 손으로 잡고 몸 쪽에서 먼 쪽으로 한 방향으로 밀면서 연마한다. 사포는는 100-320-600-800-1200-1500 순으로 하는데, 다음 사포로 넘어갈 때 이전 사포에서의 시편 방향을 90도 바꾸어서 한다. 그리고 연마 시 발생하는 마찰열 때문에 조직이 변할 수 있으므로 사포 위에 물을 뿌린 후 연마한다. 이때 주의 사항은 너무 강한 힘을 주지 않는 것이다. 왜냐하면 시편에 상이 질수도 있기 때문이다.

 

4. 폴리싱

폴리싱을 하는 목적은 첫째로 앞의 사포로 한 연마에서 남은 시편 내부의 변형 층을 제거하는 것이고, 둘째로는 흠이 없는 거울 상태의 광택을 내는 작업이다. 첫째 목적으로 하는 것이 예비연삭이며, 둘째 목적으로 하는 것이 마무리 연삭이다. 연마용 연마재로는 다이아몬드 연마재가 다른 연마재보다 연마속도가 빠르고 깨끗하며 가장 좋은 편평도를 보장하지만 이번 실험에서는 알루미나를 사용했다. 그리고 연마천에는 물을 적당량 뿌려가며 한다. 알루미늄이나 구리와 같은 금방 변형해버리는 재료 또는 재결정하기 쉬운 재료에서는 회전속도를 천천히 하는 것이 좋다.

 

5. 엣칭

부식이란 단어를 한 마디로 표현하자면 “금속의 표면을 화학적 방법 혹은 전기분해적 방법으로 차별침식을 시켜 세밀한 금속조직을 나타내는 것”이라고 할 수 있다. 광택연마가 끝나면 광학 현미경으로 관찰할 수 있는 단계에 오게 되는데, 부식하지 않은 면에서는 아무것도 볼 수 없다. 연마된 표면은 빛이 다다르면 거의 균일하게 반사하기 때문이다. 따라서 조직에 엣칭을 하는 것이다. 부식 방법에는 광학적 부식, 전기화학적 부식, 물리적 부식이 있다. 부식이 완료되는 시간은 부식제의 종류와 사용조건 및 시편의 종류에 따라서 수초부터 수 시간까지 다양하다. 일반적으로 부식이 완료된 것은 폴리싱면이 뿌옇게 변하는 것으로 판단하며, 엷은 안개가 낀 것 같이 보이면 부식이 완료된 것이므로 시편 표면을 알코올로 세척하고 드라이어로 건조시켜 조직을 관찰한다.

 

6. 현미경관찰

투과광을 이용하는 보통의 광학현미경과는 달리 시료로부터의 반사광에 의해서 관찰하므로, 대물렌즈의 뒤쪽 가까이에 장치한 직각 프리즘 또는 유리판으로 측면에서 오는 빛을 굴절시켜서 시료의 표면을 비추는 특별한 수직 조명장치가 들어 있다. 편광 장치를 가진 편광현미경도 있으며, 광석의 연구에 흔히 쓰이기 때문에 광석현미경이라고도 한다.

우선 처음의 관찰 배율은 100, 200배 정도의 저배율이 좋으며 차차 고배율로 옮기도록 한다. 그 이유는 처음부터 고배율로 관찰하게 되면 전체적인 조직의 특징을 알 수 없게 되며 국부적으로만 관찰하게 되기 때문이다.

 

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