[고분자공학실험]PMMA 중합 반응 - MMA, AIBN 정제와 PMMA Bulk 중합 2부

실험 결과

1. PMMA의 용해도

용매에 시료를 넣어 용해도를 보고 시료의 극성을 판단한다.

메탄올 : 녹음      클로로포름 : 거의 다 녹음

아세톤 : 조금 녹음            톨루엔 : 안녹음

메탄올과 클로로포름, 아세톤은 높은 극성에 속하고 톨루엔은 무극성에 가깝다. PMMA 는 메탄올과 클로로 포름, 아세톤에서 녹았으므로 극성임을 확인할 수 있다.

 

2. PMMA의 IR 분석

실험 스펙트럼

본 실험을 통해 얻은 PMMA의 스펙트럼을 확인할 수 있고 1,150과 1,250 파수 사이에서 C–O–C stretching vibration의 흡수가 일어났고, 1732 파수 쯤에서 C=O bond의 흡수가 나타난다. CH3 group 은 1444와 1388 파수 두군데서 나타나난다. 대체적으로 유사한 peak의 형태를 띄고, PMMA의 분자들을 확인할 수 있으므로 제대로 중합했다고 볼 수 있다. 

그런데 Y축의 투과율을 자세히 살펴보면 우리가 실험해서 얻은 스펙트럼의 투과율이 더 낮은 것을 알 수 있다. 이러한 이유는 상대적으로 소량의 개시제 (0.01g)을 넣어서 중합을 했기 때문에 반응 site가 줄어들고 그만큼 낮은 분자량의 PMMA를 얻게 되었기 때문인 것 같다.

 

3. PMMA의 DSC

이론 스펙트럼

DSC는 온도변화에 따른 열용량의 변화를 측정하므로서 Tg, Tc, Tm등의 데이터를 얻어 시료의 물리적 화학적 성질을 알 수 있고, 고유 물질인지도 확인 할 수 있다.

알려진 PMMA의 데이터에 의하면(오른쪽) 120℃ 부근에서 높은 peak가 나타나고 이는 solid인 PMMA 가 녹아서 열이 방출되는 지점으로 Tm이다. 그런데 우리가 합성한 PMMA 의 DSC 그래프에서는 peak 가 나타나지 않았다. 온도가 얼마 올라가지 않은 점에서부터 열이 방출되는 그래프가 나타났는데 이 또한 실험으로 얻은 PMMA의 분자량이 작아서 그런 것 같다. 개시제의 양 뿐만이 아니라 중합실험 당시 충분한 반응시간으로 교반시켰어야 했는데 상대적으로 짧았던 것도 요인으로 작용한듯하다.

 

토의 사항

1. 실험 고찰

3주에 걸쳐서 PMMA 중합 실험을 했다. 개시제와 단량체를 정제하고 중합하고 마지막으로 분석을 했다. 실험에서 얻은 결과를 보니 PMMA는 만들어졌으나 MW가 낮아서 제대로 된 물성이 보이지 않는 부분이 있었다. 약간의 반응 조건이 달라져도 결과의 큰 영향을 미친다는 것을 다시 깨닫게 됬다. 

개시제의 양이 적은 부분도 있었지만, 중합 시간, 반응 온도, 환경 조건 등등 여러 가지 요인들을 정확히 만족시켜 줘야하는 데 그러지 못한 부분이 많았던 것 같다. 다음 실험 때는 조원들과 함께 더 꼼꼼하게 실험하고 안전에도 주의하며 실험에 임해야 겠다.

 

참고 문헌

1. 고분자공학개론 2판, JOEL R. FRIED 저, 자유아카데미

2. 고분자합성과 물리화학 1판, 이재원 외 저, 녹문당

3. 고분자공학개론 1판, 류주환 외 저, 사이플러스

4. 유기화학 1판, JANICE GORZYNSKI SMITH 저,교보문고

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