[대기오염분석실험]황산화물(침전적정법) - 아르세조나 Ⅲ법 1부

실험 목적

연소등에 따라 굴뚝 등으로 배출되는 배출가스 중의 황산화물의 농도를 측정.

실험 이론 및 원리

1. 분석 원리

시료를 과산화수소에 흡수시켜 황산화물을 황산으로 만든 후 이소프로필알코올과 초산을 가하고 아르세나조 Ⅲ을 지시약으로 하여 초산바륨 용액을 적정 한다.

SO2 + H2O2 → H2SO4

H2SO4 + (CH3COO)2Br → BaSO4(↓) + 2CH3COOH

[As Ⅲ + SO42-] + Ba → BaSO4(↓) + BaAsⅢ

(적자색)                    (침전)       (청색)

 

2. 실험 요약

1) 분석용 시료용액 + 이소프로필 알코올 + 초산 + 아르세나조Ⅲ 지시약 ← 초산바륨 적정 ⇨ 색 변화 관찰

2) 측정 범위 : 이 방법은 시료 20L를 흡수액에 통과시키고 이 액을 250㎖로 묽게 하여 분석용 시료 용액으로 할 때 황산화물 전체 농도가 약 50～700ppm의 시료에 적용 된다.

 

3. 시료 채취

1) 시료 가스 채취량 : 20L

2) 흡수액 : 증류수로 대체

3) 시료 채취 위치

- 대표적인 가스가 채취되는 점

- 가스의 유속이 심하게 변하지 않는 곳

- 먼지가 쌓이지 않는 곳

- 수분이 적은 곳

4) 시료채취 장치

- 배출가스 중의 황산화믈에 의해 부식 되지 않는 재질 (유리관, 석영관, 스테인레스 강관 )

- 여과재 : 채취관의 앞 끝에 알칼리가 없는 유리솜

4. 분석용 시료 용액의 제조

1) 시료 흡인이 끝난 후 300㎖ 비커에 흡수병의 내용액을 물로 씻어 옮김

2) 250㎖ 정량 플라스크에 비커의 내용액을 물로 씻어 옮긴다.

3) 물을 표선까지 넣어 분석용 시료용액으로 한다.

(흡수) ↴ (물로 희석) ↴         시료가스 → 흡수액50㎖ → 시료용액 50㎖

 

실험 기구 및 시약

1. 실험 기구

200㎖ 삼각플라스크 9개, 메스플라스크 (250㎖, 100㎖), 뷰렛클램프, 첨평 피펫 (5㎖, 10㎖, 20㎖)

뷰렛, 피펫필러, 스탠드, 스탠드 고정기, 깔때기, 파라필름,

 

2. 실험 시약

1) 아세트산 납(0.04g-0.0408g사용)

2) 증류수(Distilled Water) : H2O

3) 아르세나조(Ⅲ) 지시약(Arsenazo) : As Ⅲ

4) 1/250N 황산용액(Sulphuric Solution) : H2SO4

5) 1/100N 초산바륨용액(0.11g-0.1106g사용) : (CH3COO)2Br

6) 아세트산(초산)(Acetic Acid) : CH3COOH

7) 이소프로필알코올(Isopropyl Alcohol) : CH3CH(OH)CH3

 

실험 방법

1. 시약 제조 및 방법

1) 흡수액 제조 → 과산화수소수를 증류수로 대체한다.

2) 아르세나조 Ⅲ 지시약 제조 → 조제되어 있는 것을 사용한다.

3) 1./250N 황산용액 제조 → 0.1N 황산용액을 10㎖를 정확히 25배 묽게 하여 사용 함.

4) 1/100N 초산바륨용액 제조 → 초산바륨 0.11g을 증류수 20㎖에 넣고 여기에 아세트산납 0.04g과 아세트산 0.3㎖을 넣은 후 이소프로필알코올로 표선을 100㎖에 맞춘다.

5) 아세트산(초산) → 기존에 있는 아세트산(초산)을 그대로 사용.

6) 이소프로필 알코올 → 기존에 있는 이소프로필 알코올을 그대로 사용.

  

2. 실험 과정

1) 초산바륨 역가 (factor구하기)

1/250N 황산 10㎖ + 이소프로필알코올 40㎖+ 초산 1㎖+ 아르세나조 Ⅲ 지시약 4～5방울 ⇒ 초산바륨으로 적정

2) 공시험

흡수액 10㎖ + 이소프로필알코올 40㎖+ 초산 1㎖+ 아르세나조 Ⅲ 지시약 4～5방울 ⇒ 초산바륨으로 적정

3) 미지시료 적정

미지시료 10㎖ + 이소프로필알코올 40㎖+ 초산 1㎖+ 아르세나조 Ⅲ 지시약 4～5방울 ⇒ 초산바륨으로 적정

4) 위 3번의 실험을 3번씩하여 평균치를 구해 농도를 구한다.

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