[환경위생학실험]황화 수소 시험 2부

실험 기구 및 시약

1. 실험 재료

1) 티오황산나트륨, 요오드, 녹말지시약, 요오드화 칼륨, 염산, 증류수

2) 뷰렛, 비이커, 저울, 휠러, 250㎖, 500㎖, 1000㎖ 둥근플라스크, 메스플라스크, 스포이드, 피펫

 

실험 방법

1. 실험 시약 제조

1) 흡수액 : 황산아연 5g을 물 약 500㎖에 녹이고 여기에 수산화나트륨 6g을 물 약 300㎖에 녹인 용액을 가한다. 이어 황산암모늄 70g을 저으면서 가하고 수산화아연의 침전이 녹으면 물을 가하여 전량을 1L로 한다.

2) 요오드 용액 (N/10) : 요오드화칼륨 40g에 물 약 25㎖를 가하여 녹인 다음 요오드 약 13g 을 가하고 다시 물 약 1L와 염산 3방울을 가한다. 이 중 500㎖를 취하여 물을 가하여 1L로 한다.

3) N/10 티오황산나트륨용액 : 티오황산나트륨 약 26g과 탄산나트륨 약 0.2g을 탄산을 함유하지 않는 물 약 1L에 녹이고 이소아밀알코올 약 10㎖를 가하여 잘 저어 섞은 후 2일간 방치한 후 다음과 같이 표정하여 사용한다.

4) 표정 : 120~140℃ 건조한 요오드산칼륨 (표준시약) 1~1.5g을 정확히 달아 물에 녹여 정확히 250㎖로 만든다. 이 용액 25㎖를 유리마개가 있는 플라스크에 취하고 요오드화칼륨 2g과 황산(1+5) 5㎖를 가한 후 바로 마개를 닫고 조용히 흔들어 녹인 후 어두운 곳에 5분간 방치한다. 물 100㎖를 가하여 유리된 요오드를 N/10 티오황산나트륨 용액으로 적정한다. 적정의 종말점 부근에서 액이 엷은 황색으로 되었을 때 전분 용액 3㎖를 가하여 생긴 청색이 없어질 때를 종말점으로 한다.

5) N/20티오황산나트륨 용액 : 3)의 용액을 2배 묽혀 사용한다.

6) 녹말 지시약 (1%) : 가용성 전분 1g을 소량의 물과 섞어 끓는 물 100㎖ 중에 잘 흔들어 섞으면서 가한다. 약 1분간 끓인 후 식혀서 사용한다.

 

2. 실험 과정

1) 시료의 흡인이 끝난 후 내용액을 유리마개가 있는 500㎖ 삼각플라스크에 옮기고

2) 흡수병을 물로 씻어 넣은 액은 원액에 합친 다음

3) 요오드용액 (N/20) 50㎖와 염산 3㎖를 가한 후 마개를 하고 10분간 방치한다.

4) 과잉의 요오드를 N/10티오황산나트륨 용액으로 적정한다.

5) 액이 엷은 노랑색이 되면 녹말지시약 1㎖를 가하고 다시 적정을 계속하여 무색이 된 점을 종말점으로 한다.

6) 따로 흡수액 100㎖를 취하여 같은 방법으로 조작하여 바탕시험을 한다.

 

실험 결과

1. 결과 분석

N/20 티오황산나트륨 용액의 소비량	22㎖	15㎖	= 37㎖
바탕시험에 있어 N/20 티오황산나트륨용액 소비량	30㎖	6㎖	= 36㎖

1) 분석용 시료용액에 N/20 티오황산나트륨 50㎖를 넣고 요오드로 적정 했더니 22㎖ 들어간 지점에서 엷은 노랑색으로 변했다

2) 녹말 1㎖를 넣고 15㎖의 요오드를 가했더니 무색으로 변하였다.

3) 바탕시험(증류수)에 티오황산나트륨 50㎖ 넣고 요오드로 적정했더니 30㎖ 들어간 지점에서 엷은 노랑색으로 변했다

4) 바탕시험에서 녹말 1㎖를 넣고 6㎖ 요오드를 가한 지점에서 무색으로 변하였다.

배출가스 온도	150℃	피토관 계수	0.85
평균정압	2.1mmHg	중력가속도	9.81m/sec
평균동압	-9mmH2O	베출가스 중의 수분량	15%
측정공에서 굴뚝직경	0.9m	대기압	770mmHg
측정공의 높이	20m	γ°	1.3kg/m3
건식 가스미터로 측정한 흡인가스량	20L	건식 가스미터의 흡인 가스온도	26.5℃
건식가스미터 게이지압	3mmHg	26.5에서 포화수증기압	25.21mmHg

 

토의 사항

1. 실험 고찰

화학반응 등에 따라 굴뚝 등에서 배출되는 배출가스 중의 황화수소를 용량법(요오드 적정법)으로 적정하는 법에 대해 알아보기 위해 실험했다.

티오황산나트륨과 탄산나트륨을 녹일 때 원래는 2일간 방치하는 것인데 그렇게 하지 못해서 많이 녹지 않았다. 이 실험과정에서 녹이기 위해 중탕을 하였는데 책에는 중탕을 하라고 나와 있지 않았기 때문에 하면 안되는데 뜨거운 물에서 갑자기 꺼내서 플라스크를 뒤집으려하는 순간 병이 터지는 사고가 발생했다. 이런 점에서 주의하여야 한다. 녹말 외에는 아무것도 중탕하면 안된다. 실험책에 나와 있는데로 실험을 해야 한다. 요오드도 물에 잘 녹지 않았다. 흡수액을 100㎖로 취했으니 분석용 시료용액도 100㎖로 취해야 한다.

염산을 가할 때는 항상 조심해야 한다. 염산은 강산이므로 항상 장갑을 끼고 사용해야 한다. 연기가 몸에 좋지 않으니 마시지 않는 것이 좋다.

N/20 티오황산나트륨 용액을 만드는 방법은 N/10 티오황산나트륨용액을 2배로 묽혀 사용하는 것인데 2배 희석 하려면 원래의 용액의 물을 2배 넣어주면 된다.

요오드 I₂와 반응하여 사티온산나트륨(Na2S4O6)과 요오드화나트륨(NaI)를 생성한다.

I2(요오드)＋2Na2S2O3(티오황산나트륨)→2NaI(요오드화 나트륨)＋Na2S4O6(사티온산나트륨)

이 반응은 요오드를 적정 할 때 사용된다.

산화적정에서는 요오드의 약한 산화력을 이용하여 환원성물질을 정량한다. I2＋2e-→2I-의 반응을 이용하며, 지시약으로는 녹말 ·클로로포름 등을 쓴다. 요오드는 물에 잘 녹지 않기 때문에 표준요오드화칼륨 수용액을 이용한다. 요오드와 녹말이 반응하면 청남색을 띠게 된다.

티오황산나트륨은 염기성이고 요오드는 약산이므로 중화반응 이용한 것이다. 실험결과에서 b값(바탕시험에 있어 N/20 티오황산나트륨용액 소비량) a값(N/20 티오황산나트륨 용액의 소비량) 보다 크게 나와야 하는데 우리 조는 a값이 더 크게 나와 전체적인 농도가 –값을 갖게 되었다. a값이 b값보다 높게 나온 이유는 분석용 시료용액을 적정할 때 무색으로 바뀌었을 때 바로 뷰렛의 코크를 잠그지 않아서 티오황산나트륨용액이 더 들어가서인 것으로 예상된다.

 

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