[환경위생학실험]황화 수소 시험 1부

실험 목적

이 시험법은 화학반응 등에 따라 굴뚝 등에서 배출되는 배출가스 중의 황화수소를 분석하는 방법에 대하여 규정한다.

실험 원리 및 이론 

1. 흡광광도법 (메틸렌 블루법)

시료 중의 황화수소를 아연아민착염 용액에 흡수시켜 p- 아미노디메킬아닐린 용액과 염화제이철 용액을 가하여 생성하는 메틸렌블루의 흡광도를 측정하여 황화수소를 정량한다. 이 방법은 시료 중의 황화수소가 5～1000ppm 함유되어 있는 경우의 분석에 적합하며 선택성이 좋고 예민하다. 또 황화수소의 농도가 1000ppm 이상인 것에 대하여는 분석용 시료용액을 흡수액으로 적당히 희석하여 분석에 사용할 수 있다.

 

2. 용량법 (요오드적정법)

시료중의 황화수소를 아연아민착염 용액에 흡수시킨 다음 염산산성으로 하고, 요오드 용액을 가하여 과잉의 요오드를 티오황산나트륨 용액으로 적정하여 황화수소를 정량한다. 이 방법은 시료중의 황화수소의 농도가 100~2000ppm 함유되어 있는 경우의 분석에 적합하다. 또 황화수소가 2000ppm 이상인 것에 대해서는 분석용 시료용액의 흡수액으로 적당히 희석하여 분석에 사용할 수가 있다. 이 방법은 다른 산화성가스와 환원성 가스에 의하여 방해를 받는다.

3. 시료채취 방법

1) 시료 채취 위치

시료의 채취위치는 대표적인 가스가 채취될 수 있는 점, 예컨대 가스의 유속이 심하게 변하지 않는 위치를 선택하여야 한다.

2) 시료채취장치

① 시료채취관은 배출가스중의 황화수소에 의해 부식되지 않는 재질. 예를 들면 유리관, 석영관, 불소수지관, 스테인레스강관 등을 사용한다.

② 시료 중에 먼지가 섞여 들어가는 것을 방지하기 위하여 채취관의 앞 끝에 적당한 여과재 예켠대 알칼리가 없는 유리솜 등을 넣는다.

③ 배관 중에 수분이 응축할 염려가 있는 경우에는 시료채취관과 흡수병까지의 사이를 120℃로 가열하여야 한다.

④ 시료채취관에서 흡수병까지의 도관은 될 수 있는대로 짧게 한다.

3) 시료의 흡수

① 흡수병은 경질유리로 만들어진 것으로 나타낸다.

② 흡수병은 시료 채취량이 1～20L 인 경우에는 그림에 있는 장치를 두 개 준비하고, 각각에 흡수액을 50㎖씩 넣는다. 시료채취량이 100～1000㎖인 경우에는 두 번 째 그림을 한 개 준비하여 흡수액 10㎖를 넣는다.

③ 흡수병에 시료를 도입하기 전에 바이패스 등을 써서 도관속을 시료가스로 충분히 치환해 두어야 한다. 흡수장치까지의 도관이 긴 경우에는 특히 주의가 필요하다.

④ 시료채취량과 흡인속도는 적용하는 방법 및 황화수소 농도에 따라서 정한다.

⑤ 시료의 양을 측정할 때에는 가스량 측정 위치에서 동시에 온도와 압력을 측정해 둔다.

황화수소 농도	5~100		100~2000
분석방법의 종류	채취량	흡인속도	채취량	흡인속도
요오드 적정법	-	-	10~20L	1L/분
메틸렌 블루법	1~10L	0.1~0.5L/분	0.1~1L	0.1L/분

 

4. 황화수소

화학식 H2S. 악취를 가진 무색의 기체로 끓는점 －59.6℃, 녹는점 －82.9℃, 비중 1.189(공기를 1로 한다)이다. 20℃에서 1부피의 물에 2.91부피가 녹아 황화수소가 된다. 이것은 매우 약한 이염기산이다. 공기 중에서는 청색 불꽂을 내고 타며,

2H2S＋3O2→2H2O+ 2SO2

와 같이 물과 이산화황(SO2)가 된다. 천연으로는 화산가스 ·온천 등에 함유되어 있으며, 또 황을 함유하는 단백질류의 부패에 의해서도 생성된다. 실험실에서는 킵(Kipp)장치를 사용하여 황화철 FeS에 묽은 염산 또는 염산 HCl을 작용시켜 얻는다.

FeS＋2HCl→FeCl2＋H2S

순수한 것을 얻는 데는 염화마그네슘과 황화칼슘의 혼합물에 물을 조금 가한 후 가열하여 얻는다. 여러 가지 금속염 용액과 작용하여 각종 황화물을 생성하므로 분석화학에서 특히 중요하다. 또 유기화합물 합성의 환원제로도 많이 쓰인다. 유독하여 500ppm 이상이면 위독하고, 1000ppm 이상에 이르면 죽는다.

5. 요오드법 적정

요오드의 표준 용액을 사용하여 적정하는 것을 요오드 산화 적정, 산화제에 반응시켜 생성하는 요오드를 티오황산나트륨으로 적정하는 것을 요오드 환원적정이라고 하고 양자를 합쳐서 요오드 적정이라 한다. 배기가스 중의 황화수소 분석 방법에서는 정량법으로서 규정되고, 시료 가스 중에 100~2,000ppm(용적)의 황화수소가 포함되어 있는 경우의 분석에 사용된다.

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