[재료공학실험]Al(알루미늄)의 열분석 1부

실험 목적

Al을 열 분석하여 Al의 융점(Melting Point)을 찾아보고 또 Al-Si의 냉각 곡선을 측정하여 합금의 융점과 상변태점을 측정하고자 한다. 또한 열전대의 원리를 알아보고자 한다.

 

실험 이론 및 원리

1. Thermocouple(열전대)

1) 열전대

두 종류의 금속도체 양단을 전기적으로 접속시키고 이 양단에 온도차를 주면 회로 중에 전류가 흐른다. (Zeeback 효과) 이와 같이 한쪽(기준접점)의 온도를 일정온도로 (원칙적으로 0℃)유지하고 열기전력의 수치를 측정함으로써 다른 끝단(온도접점)의 온도를 알 수 있다. 이 두 종류의 금속 도체를 열전대라고 한다.

2) 열전대의 특징

공업용으로 사용되는 열전대는 다른 온도계에 비해서 다음과 같은 특징을 지닌다.

①응답이 빠르고 시간지연(time lag)에 의한 오차가 비교적 적다.

②적절한 열전대를 선정하면 0℃~2500℃온도 범위의 측정이 가능하다.

③특정의 점이나 좁은 장소의 온도측정이 가능하다.

④온도 가열 기전력으로써 검출되므로 측정, 조절, 증폭, 변환 등의 정보처리가 용이하다.

 

3) 구조 및 계측 방법

일반적으로 열전대는 양 소선 상호간에 단락을 방지하는 절연관을 사용하고 소선이 피 측정물이나 분위기 등에 직접 닿지 않도록 보호관에 넣어서 사용한다. 또 기준 접점은 일정한 기준온도로 보정해야 한다. 열기전력은 가동 코일형 또는 전자관식 자동 평형형계기, 전위차계 등으로 측정한다.

 

4) 사용상의 주의

열전대는 여러 가지의 종류가 있지만 사용 장소, 용도에 따라서 적정한 것을 선정하는 것이 가장 중요하다. 온도를 정확하게 측정하기 위해서는 열전대의 선정의 내열, 내식, 내진성을 고려한 보호관등의 선정, 구조 및 취부방법(위치) 등에 유의 할 필요가 있다.

 

5) 열전대의종류

크로멜-알루멜 열전대(CA) -1000~1300℃, 백금-로듐 열전대 (PR) -~1500℃ 등이 있다.

 

2. 열분석

물질의 온도를 변화시킬 때 그 물질에 일어나는 성질의 변화를 검출하는 방법의 총칭. 물질의 온도를 변화시킴으로써 그 물질에 어떤 물리적·화학적 변화가 나타나는 것을 검출하여 분석하는 방법 및 물질에 어떤 열적 변화를 일으키는 액체를 혼합하여 그 열적 변동을 분석하는 열적정법(熱滴定法;온도적정법)의 총칭이다. 물질의 외부로부터 열을 가할 때 열분해 등의 화학변화나 상변화와 같은 현상이 일어나는 경우에는 열의 흡수 또는 방출이 일어난다. 이와 같은 현상이 있을 때는 단위시간당 일정속도로 열량을 공급할 경우 물질의 온도상승속도에 변화가 일어나고, 또한 상변화와 같은 현상도 흡열인지 발열인지를 판정할 수 있다. 합금 연구에 중요한 방법의 하나이며, 그 밖에 열분석의 하나인 시차열분석(示差熱分析)에 의한 유기화합물의 동정(同定)·확인, 유기금속화합물과 착물의 동정·확인·구조 연구와 같은 분야에 최근 많이 이용 된다.

3. 열처리

가열, 냉각을 이용하여 공업재료의 특성을 향상시키는 기술. 물질을 가열하거나 냉각시키면 내부구조(조직)에 변화가 일어나서 성질이 현저하게 개량되는 경우가 있다. 철강재료는 열처리에 의해 특성을 대폭 변환시킬 수 있는 대표적인 재료인데, 자유자재로 변형시킬 수 있도록 유연하게 할 수도 있고, 반대로 철강 자체를 깎을 수 있을 정도로 단단하게 만들 수도 있다.

철강재료의 열처리 사이클과 조직변화 용체화 시료처리 및 가공 열처리의 원리(왼-그림 1, 우-그림 2)

〔그림 1〕의 ① 은 풀림(annealing)을 나타낸 것으로 주조조직이나 단조조직 등이 풀림처리에 의해 표준 조직으로 되기 때문에 본래의 열처리에 앞서서 풀림처리를 한다. ② 는 담금질·뜨임처리로 약 900℃의 고온에서 급랭시키면 철강에 특유한 상변화(마텐자이트변태)가 일어나 매우 단단한 조직이 되며, 200∼600℃에서 재가열(뜨임)하여 강인강(强靭鋼)을 만든다. 두랄루민(duralumin)은 항공기의 기체 등에 사용되는 대표적인 알루미늄합금인데 이 재료도 열처리에 의해 현저하게 강화된 것이다. 

〔그림 2〕의 ① 처럼 먼저 고온(단, 녹는점 이하)에서 가열한 후 급랭시킨다. 이 처리에 의해 알루미늄 결정 속에 합금원자가 여분으로 녹아들어 과포화고용체가 된다. 여기까지의 열처리를 용체화처리(solution treatment)라고 한다. 다음에 100℃ 정도로 재가열(시효처리)하면 녹아들어가 있던 여분의 합금원자가 미세한 독자적인 결정을 조직하여 석출되는데, 그 결과 알루미늄결정이 현저하게 강화된다. 이러한 현상을 석출경화라 하며 알루미늄합금뿐만 아니라 파인세라믹스 재료의 강화에도 매우 유효한 열처리이다. 또한 석출에 의해 세기와 물리적 특성도 개선되기 때문에 자석재료의 열처리에도 널리 응용되고 있다. ② 는 가공법과 열처리법을 조합시켜서 결정입자를 미세화하는 방법을 나타낸 것이다. 일반적으로 재료는 결정입자가 세립일수록 강인해지기 때문에 최근의 구조용 재료는 가공열처리를 통해 결정입자를 1㎛ 정도로 제어하고 있는 것이 많다.

 

4. 열분석 곡선

열분석곡선은 요융상태의 액상금속이 완전히 응고될 때까지의 시간에 따른 온도변화를 측정한 곡선으로, 이 곡선을 이용하여 합금의 응고과정이나 금속상호간의 용해도를 알 수 있으며, 현미경에 의한 금속조직의 관찰이나 열팽창, 비열, 전기저항, X선에 의한 격자정수의 측정등과 함께 상태도를 작성하는데 이용하고 있다. 일반적으로 순금속에 다른 금속을 첨가시키면 용융온도가 강하 하는데 이 경우 순금속과 합금은 시간-온도 곡선으로부터 분명하게 구별할 수 있다.

 

5. 냉각곡선

고온상태에 있는 물체로부터 열을 빼앗아 물체의 온도가 내려가는 상태를 물체의 온도와 시간과의 관계로 나타낸 곡선. 열을 빼앗는 조건을 일정하게 유지하면서 냉각곡선을 그려보면 액체의 고화(固化), 고체 변태(變態) 등의 현상을 파악할 수 있다. 이와 같은 곡선을 이용하여 물질의 녹는점과 변태점을 정할 수가 있으며 또한 여러 가지 조성의 시료(試料)에 관해서도 구하여 보면, 합금과 무기·유기화합물의 혼합물 상태도를 작성할 수 있다. 그러나 일정한 비율로 열을 빼앗는 것은 그렇게 쉬운 일은 아니다. 

그러므로 변화를 일으키지 않는 시료, 즉 중성시료·참조시료를 같은 환경에 놓아서 그것과의 온도차(시료에 변화가 일어나면 온도가 지체된다)를 측정하는 방법인 시차열분석(示差熱分析)이라든가 시료가 일정한 온도로 내려가는 데 소요되는 시간을 온도에 대하여 눈금으로 재는 방법인 역속도곡선(逆速度曲線), 일정한 시간간격마다 일어나는 온도변화를 측정하여 기록하는 방법 등 여러 가지로 연구되고 있다. 역속도곡선을 이용하여 1886년 프랑스의 금속학자 F. 오스몬이 철의 변태를 해명하였다. 제 2 차세계대전 후에는 일렉트로닉스(전자공학) 기술의 개발로 실험수단이 현격히 진보함으로써 정밀한 측정을 할 수 있게 되었다.

 

6. 줄 -톰슨효과(Joule-Thomson Effect)

기체를 가는 구멍으로 분출시키면 온도가 변하는 현상으로 줄과 톰슨이 1854년 실험에 의하여 발견한 것으로 상온에서는 수소만은 온도가 올라가는데 다른 기체는 냉각된다. 그 정도는 분출전후의 압력차를 1atm으로 하면 산소에서 약 0.32℃ 공기에서 0.26℃ 인데 압력차에 비례하여 그 정도가 커진다. 이들 기체를 강하게 압축하여 분출시키면 온도를 극적으로 내려서 액화할 수 있다.

액체공기는 이 원리를 기초로 하여 대략 150atm으로 압축한 공기를 반복하여 가는 구멍으로부터 분출시켜 만든다. 또 온도의 증가 및 감소는 일반적으로 그 기체의 온도에 따라 결정되며 어느 온도 이하에서는 냉각되고 그 이상에서는 올라간다. 이 경계에 있는 점을 역점온도라 한다. 예를 들면 수소도 －80℃ 이하의 온도에서는 분출에 의해 냉각된다.1개의 금속도선의 각부에 온도차가 있을 때 이것에 전류를 흘리면 부분적으로 전자의 운동에너지가 다르기 때문에 온도가 변화하는 곳에서 줄열 이외의 열이 발생하거나 흡수가 일어나는 현상이다.

 

7. 로(Furnace)보정

Tube Furnace의 경우 tube의 위치에 따라 온도가 달라 온도구배가 발생하게 되는데 이러한 온도구배가 발생하게 되면 정확한 열처리를 하기 힘들게 된다. 온도구배를 최소화하기 위해서 일정간격으로 열전대의 위치를 변화시켜 온도를 측정하여 온도가 일정한 영역을 찾는 방법을 익히도록 한다. 또한 보정을 끝낸 로를 가지고 탄소강의 열처리를 하고자한다. 물품을 고온 하에서 처리할 목적으로 어느 정해진 공간에 발열체를 장착하여 그 공간을 고온으로 유지하는 장치를 노라고 부른다. 노의 종류는 극히 많지 않지만 일반적으로 고온공간을 둘러싼 내화 단열재로 만들어진 노 본체 발열체 가열물의 반입 반출장치에 의해 구성되고 또한 연소로의 경우에는 연료 및 공기의 공급장치 연소 생성물의 배출장치 폐열화수장치 등 발열체의 보충기가 가해진다

 

1) 로보정의 실험방법

① Tube Furnace의 온도를 1000℃로 올린다.

② 열전대를 1cm 간격으로 15등분 한다.

③ Tube Furnace의 온도가 1000℃가 되면 열전대를 끝까지 넣어 그 때의 온도를 측정한다.

④ 열전대를 1cm간격으로 계속 올려 온도를 측정한다.

⑤ 0.45% 탄소강을 준비하여 적당한 크기에 알맞게 절단한다.

⑥ Furnace의 온도를 950℃로 가열한다.

⑦ 탄소강을 로에 넣고 일정기간 유지한다.

⑧ 일정시간이 지난 후에 공기, 물, 기름으로 냉각을 시킨다.

 

8. seebeck effect (제백효과)

서로다른 2종류의 도체 또는 반도체의 양쪽 끝을 접합하여 회로를 만들 때 이 들 2접점의 온도를 서로 다르게 하여 주면 이 회로에 기전력이 발생하는 현상

실험 방법

1. 실험 과정

① Al ingot을 도가니에 담아 전기로에 넣고 Al의 융점보다 높은 온도로 가열한다.

② ingot이 완전히 녹은 것을 확인한 후 로에서 꺼낸다.

③ 꺼낸 도가니에 열전대 (Thermocouple)의 열접점을 Al용탕에 넣어 매5초 마다 온도를 측정하여 기록한다.

④.시간에 따른 온도의 변화를 그래프로 나타내어 냉각곡선을 그린다.

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