[일반화학실험]재결정과 여과

실험 목적

강산과 강염기의 성질을 이용하여 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다.

실험 이론 및 원리

1. 재결정 

화합물을 분리시키기 위한 방법 중 하나로, 온도에 따른 용해도의 특성을 이용하여 서서히 냉각시키며 용질을 결정으로 추출하는 방법이다.

 

2. 용해성

용질이 특정 용매에 대하여 녹는 성질을 말한다. 혼합물 대부분의 용해성은 온도에 비례한다.

 

3. 용매 선택

용해성 차이가 크면 클수록 용질을 혼합물을 분리시키기 쉽다.

 

4. 온도에 따른 결정 형성

냉각시키는 속도가 너무 빠르면 입자가 작고 촘촘하고, 냉각시키는 속도가 느릴수록 입자가 크다. 불순물을 제거하는 워싱 과정에서 입자가 작으면 같이 씻겨 나갈 수 있기 때문에, 천천히 냉각시킬수록 오차를 줄이기에 용이하다.

 

벤조산에 수산화나트륨을 넣으면 산염기 반응으로 인해 벤조산이 물에 완전히 녹게 된다.

 

실험 기구 및 시약

1. 실험 재료

전자저울, 비커, 오븐, 핫플레이트, 메스실린더, 유리막대. 피펫, 온도계, watch glass

필터 플라스크, 아스피레이터, 거름종이, pH 종이, buchner funnel

	아세트아닐리드	벤조산	수산화나트륨	염화수소
화학식	C8H9NO	C6H5COOH	NaOH	HCl
분자량	135.17g/㏖	122.13g/㏖	39.997g/㏖	36.46g/㏖
밀도	1.219g/㎤	1.2659g/㎤	2.13 g/㎤	1.18g/㎤
녹는점	113℃~114℃	122.41℃	318℃	-114℃
끓는점	304℃	250℃	1388℃	-84℃
특징	극약이라 과다복용 x 유기용매에 잘 녹음	뜨거운 물, 유기용매에 잘 녹음	단백질도 가수분해 시키기 때문에 손으로 만짐 X	물에 잘 녹음 수용액은 염산 조해성을 가짐

 

실험 방법

1. 실험 A

1) 아세트아닐리드와 벤조산을 각각 1g씩 한 비커에 30㎖의 물과 함께 넣어준다.

2) 중화반응을 위해 7㎖의 3M NaOH를 비커에 넣어주고 넣어준 부피를 기록한다.

3) 충분히 저어준 후, pH 종이를 이용하여 종이가 파란색 즉 용액이 염기성을 띄는지 확 인한다. 만약 그렇지 않을 경우, 약간의 NaOH를 더 넣고 pH 종이로 다시 확인해준다.

4) 용액이 끓을 정도까지 가열해준다. 만약 녹지않은 고체가 있을 경우, NaOH를 더 넣어준다. 사용한 총 NaOH 부피를 기록한다.

5) 비커를 핫플레이트에서 제거한 후, watch glass로 덮어주고 식을 때까지 기다린다.

6) Buchner funnel과 필터 플라스크와 아스피레이터를 연결해주고, funnel에 거름종이를 넣은 후, 아스피레이터에 전원을 올린다.

7) 비커의 용액을 거름종이 위에 부어 filter out 시켜준다. 그리고 비커를 약간의 물을 이 용하여 두 번 이상 씻어내준다. 그리고 걸러낸 거름종이를 watch glass 위에 올려 오븐이 나 공기중에서 말린다. 그리고 다 마른 후 거름종이의 무게를 잰다.

 

2. 실험 B

1) 실험 A에서 걸러낸 용액을 비커에 옮겨담는다. 그리고 필터플라스크에 물을 약간 넣어 두 차례 씻어준다.

2) 비커에 실험 A에서 쓴 NaOH와 같은 양의 3M HCl을 넣어준다.

3) 용액을 확실히 산성으로 만들기 위해 1㎖의 HCl을 더 넣어준 후 pH 종이로 pH를 확 인한다.

4) 용액을 핫플레이트로 가열한 후, 만약 고체가 녹지 않는다면 증류수를 2~3㎖ 넣어준 다.

5) 비커를 핫플레이트에서 제거한 후, watch glass로 덮어주고 식을 때까지 기다린다.

6) Buchner funnel과 필터 플라스크와 아스피레이터를 연결해주고, funnel에 거름종이를 넣은 후, 아스피레이터에 전원을 올린다.

7) 비커의 용액을 거름종이 위에 부어 filter out 시켜준다. 그리고 비커를 약간의 물을 이 용하여 두 번 이상 씻어내준다. 그리고 걸러낸 거름종이를 watch glass 위에 올려 오븐이 나 공기중에서 말린다. 그리고 다 마른 후 거름종이의 무게를 잰다.

 

실험 결과

1. 실험 A

사용 NaOH 7㎖, 거름종이의 무게 0.850g, 거름종이와 물질의 무게 1.499g

∴아세트아닐리드의 질량: 0.649g

 

2. 실험 B

사용 HCl 8㎖, 거름종이의 무게 0.850g, 거름종이와 물질의 무게 1.303g

∴벤조산의 질량 : 0.453g

토의 사항

1.  수득률 계산

실험 A

0.649g/1g×100% = 64.9%

 

실험 B

반응 X) C6H5COOH + NaOH → C6H5COO- + Na+ + H2O

반응 Y) C6H5COO- + Na+ + HCl → C6H5COOH + Na+ + Cl-

 

NaOH의 몰 : 3㏖/L×0.007L = 0.021㏖

C6H5COOH의 몰 : 1g/(122.13g/㏖)=0.0081880㏖

반응 X에서 벤조산과 수산화나트륨의 반응계수가 1:1이므로, 벤조산이 한계반응물이라는 것을 알 수 있고 생성되는 C6H5COO-도 0.0081880㏖이라는 것을 알 수 있다. 또한, 반응 Y에서 HCl의 몰수는 5㏖/L×0.008L= 0.04㏖이므로 한계 반응물은 C6H5COO-라는 것을 알 수 있고, 그러므로 벤조산의 이론적 수득량은 1g이 된다. 실제로 얻어진 벤조산은 0.453g이므로, 수득률은 0.453g/1g×100% = 45.3%이다.

 

2. 산/염기 반응

실험 A : C6H5COOH + NaOH → C6H5COO- + Na+ + H2O

실험 B : C6H5COO- + Na+ + HCl → C6H5COOH + Na+ + Cl-

 

3. 오차 원인

필터플라스크와 아스피레이터를 이용하여 거르는 도중 미처 걸러지지 않고 아래로 흘러 내려갔을 수 있다.

비커에서 필터 플라스크로 옮길 때 아무리 물로 씻어도 벽면에 결정이 붙어있을 수 있다.

용액이 미처 다 안 식어서 재결정이 덜 된 상태로 걸러냈을 수도 있다.

오븐으로 말리는 과정에서 오븐의 바람에 결정이 날라 갔을 수도 있다.