[신소재공학실험]분말압축성형 및 소결에 따른 조직검사 1부

실험 목적

재료를 제조하여 보고 관찰 함 으로써 전반적인 재료 제작 과정과 XRD, SEM 을 이용한 관찰 방법을 이해한다. 또한 실험 변수 및 절차, 과정에 대한 이론을 알고 이를 토대로 측정값을 분석하여 결과를 도출해낸다. 

본 실험에서는 Cu와 Sn의 9:1 합금을 제조하고 분석하는 실험을 담당하였다. 미세조직관찰(Microstructure), XRD(상 분석), 경도 측정과 같은 분석방법을 통하여 제조한 합금이 어떤 특징을 나타내고, 이론값과 실제실험값을 비교분석해 보고자 한다.

 

실험 이론 및 원리

1. 서론

최근 과학기술의 발달과 더불어 새로운 금속재료, 신소재 등에 대한 개발요구 및 그 중요성이 더욱 커지고 있다. 재료의 발전은 기계, 건축, 전기, 전자, 토목, 자동차, 철도차량, 조선 및 우주항공 등 모든 기계산업 분야에 새로운 기능성과 향상을 이끌고 창조적 기계산업은 언제나 그에 적합한 재료를 유구하게 된다.

이에 따라 기계부품의 설계, 가공 조립과 병행하여 제품의 수명과 기능 향상을 위한 재료의 선정과 개발 등을 종합적으로 이해하고 관리할 수 있는 기술자가 요구되고 있다. 재료에 대한 이러한 종합적인 이해를 위해 신소재공학개론이라는 교과목을 바탕으로 직접 실습하여 보고자 한다.

 

2. 시료소개

1) 구리(Cu)

Cu 는 Al 과 함께 비철 금속재료 중에서 가장 중요한 금속 원소중의 하나이며, 다른 금속에 비해 우수한 특징은 전기, 열의 양도체이며 전연성이 좋아 가공이 쉽고 내식성이 크며 쉽게 합금이 된다는 것이다.

① 물리적 성질

구리의 물리적 성질은 격자 결함이나 불순물 원소의 양에 따라 달라진다.

	Annealing상태	냉간가공상태(50~60%)
전기 전도도 (% IACS)	101~103
전기 저항(n·Ω·m)	17.1
열전도도(W·m⁻¹·K⁻¹)	391
열용량(J·kg⁻¹·K⁻¹)	385
선팽창계수,20~300℃(10⁻⁶·K⁻¹)	17.7
밀도(g·cm⁻³)	8.94
용융점(℃)	1,083
탄성계수(GPa)	12,000
최대인장강도(MPa)	240	380~415
0.2%항복강도(MPa)	70	345~380
연신율(50㎜에서 %)	45~50	1.5~5

 

② 화학적 성질

구리는 상온의 건조한 공기 중에서는 그 표면이 변화하지 않으나, 장기간 대기 중에 방치하면 CO₂, SO₂ 및 수분 등과 반응하여 표면에 녹색의 염기성 탄산동[CuCO₃·Cu(OH)₂]이나 염기성 황산동[CuSO₄·Cu(OH)₂]등이 형성된다. 이 부식 생성물은 어느 정도 부식속도를 감소시키는 보호 피막의 역할을 하며, 외관도 좋아 인위적으로 표면에 형성시킬 때 도 있다. 또한 동은 담수 및 해수에서도 내식성이 우수하므로 배관, 탱크, 열교환기 등에 널리 사용된다.

 

③ 기계적 성질

구리의 기계적 성질은 불선물의 함유량, 열처리 및 가공도에 따라 현저하게 변화된다.

항복 강도	낮다
가공 경화율	다른 면심입방체 금속보다 높다
연화온도	보통 150℃~300℃
고온에서 강도	온도가 높아질수록 낮아진다
연성	낮다가(약 500℃도 이하) 높아진다(약 500℃ 이상)

 

2) 청동(Cu+Sn)

청동은 구리와 주석의 합금을 말한다. 아연 등의 다른 원소가 추가되기도 한다. 청동은 인류가 처음 사용하기 시작한 금속으로, 청동기 시대 라 하여 역사의 시대 구분에 인용될 정도로 예부터 이용되어 왔다. 주석의 분량을 늘리면 경도가 증가하므로 예전에는 무기 등에 이용되었다. 

오늘날의 실용 합금은 주석 15% 이하의 것이 많으며, 이것은 기계적 성질이나 내마모성이 우수하기 때문에 판, 축받이, 톱니바퀴, 용수철 등과 같은 기계부품에 이용 되고 있다. 또한 주조하기가 쉬워서 예로부터 미술품 또는 동상 따위에 많이 쓰였으며, 청동으로 만든 동상을 브론즈(bronze)라고 일컬을 만큼 동상은 청동 제품이 대표가 되어 왔다. 인 0.03∼0.35%, 주석 3∼9%가 들어 있는 청동은 인청동이라는 것으로서 용수철 재료에 많이 쓰인다.

2. 분말야금공정

분말야금공정이란, 금속재료를 용융된 금속으로 주조하거나, 연화온도에서 단조하는 대신에 금속 분말로 가공하는 방법이다.

1) 장점

① 비교적 간단한 공정으로 복잡한 형상의 제품을 만들 수 있다.

② 주조에 비해 낮은 온도에서 작업이 가능하다.

③ 각성분의 배합기가 정확하고 또 분말의 혼합이 균일하면 균일한 재질의 제품을 얻을 수 있다.

④ 고용도가 거의 없는 경우에도 합금이 가능하다.

⑤ 손쉽게 다공질 재료를 얻을 수 있다는 것이다.

 

2) 단점

① 분말의 형상, 입도 및 입도 분포를 제어하는 것은 분말야금에서 매우 중요하지만 이것이 항상 용이하지 않다.

② 주조에 비해 프레스(press), 소결로, 혼합기 등의 장비가 많이 필요함.

③ 미세분말일수록 저장과 취급에 주의해야 한다.

3) 압축성형법

압축성형법은 먼저 분말을 다이에 넣고 유압프레스 또는 기계 프레스로 펀치(punch)를 통하여 압축하는 방법이다. 압분체의 두께가 비교적 얇고 높이가 같으면 단식작업, 즉 1방향만의 압축으로도 지장은 없다. 압력 하에서의 분말은 수력학적 법칙에 따르지 않으므로 압력은 분말의 각부에 고르게 걸리지 않는다. 따라서 소결체의 성질도 불균일하게 될 염려가 있다. 위쪽 양편이 가장 경도가 높고 아래쪽 양편이 가장 낮은 값을 나타내며 또 측면은 위쪽보다 아래쪽으로 갈수록 낮아진다.

 

4) 고온압착법

고온 압착법(hot press method)이란 개념적으로는 그 금속의 재결정온도 이상 또는 다원계에 있어서는 가열과 함께 액상을 일으키는 온도에서 소결과 동시에 압력을 가하는 방법이다. 원리적으로는 상온 압분체의 소결과 다를 바 없지만 고온에서 하게 되므로 금속분의 점성을 개량되고 입자의 접촉면적도 커지며, 공공은 눌려 깨지게 되므로 입자의 확산이 크게 촉진된다.

3. Polishing

현미경으로 관찰하기에 적합하도록 샌드페이퍼를 이용해 재료의 단면을 매끄럽고 곱게 연마하는 것을 말한다.

4. 경도 측정

경도(hardness)란 국부 소성변형에 대한 재료의 저항성을 나타내는 중요한 기계적 성질이다. 측정한 경도 값은 절대적이 아니라 상대적 의미를 가지므로 측정방법이 서로 다를 경우에는 주의해야하며, 다음과 같은 장점이 있다.

- 간단하고 시험 값이 저렴하며, 별도로 시편을 준비할 필요가 없다.

- 비파괴적인 시험 방법으로, 시편이 파괴되거나 과도한 소성이 일어나지 않는다.

- 소성변형이 일어난 부위는 단지 누름 자국뿐이다. 인장 강도와 같은 다른 기계적 성질도 경도 시험을 통하여 유추가 가능 하다.

 

1) 경도의 측정 방법

①로크웰(Lokewell) 경도시험

② 브리넬(Brinell)경도시험

③ 누프(Knoop) 경도시험

④ 비커스(Vickers) 경도 시험

비커스(Vickers) 경도 시험

피라미드 모양의 다이아몬드로 된 누름자를 사용한다. 작용하중의 크기는 다른 경도시험기인 로크웰이나 브리넬보다 아주 작아 1~1000g사이이다. 누름 자국은 현미경으로 관찰하여 측정한 후 경도 지수로 변환시킨다. 정확한 측정을 위하여 시편의 표면처리(연삭 및 연마)에 주의를 기울여야 한다. 이 시험은 누름의 크기가 작으므로 미세경도(microhardness)시험이라 하며, 조그만 선정 부위의 경도를 측정하는 데 쓰인다. 비커스 경도 지수는 HV로 나타낸다.

 

5. Eching

부식하지 않은 연마 면에서는 모상과 색이 다른 상이라든지, 비금속 개재물 등이 있는 경우를 제외하고는 아무런 조직도 볼 수 없다. 그렇기 때문에 적당한 부식액(etchant)으로 관찰할 연마 면을 부식시키면 결정입계, 상의 경계, 상의 종류, 결정방향 등이 부식정도에 따라 다르게 나타나므로 조직을 관찰할 수 있게 된다.

Eching액 : IRON3 + 염산 + 증류수

부식액은 금속의 종류, 조직 관찰의 목적 등에 따라 다르며 동일 금속에 대해서도 여러 가지 부식액이 있으므로 적당한 부식액을 선택하여 사용해야 한다. 저배율의 관찰에서는 조금 지나친 듯한 부식(over etching)이 좋고 고 배율의 관찰에서는 약간 부족한 듯한 부식이 좋다.

6. XRD

XRD 상분석이란 결정성 시료에 입사되는 ×-ray가 Bragg 법칙을 만족할 때 얻어지는 ×-ray 회절패턴으로부터 화합물의 결정구조 분석과 시료를 구성하고 있는 화합물의 확인 및 정량분석을 하는 방법이다. 판재 형태의 시편 S는 O로 표기된 축으로 회전이 가능 하도록 고정되고, 이축은 종이 면에 수직하다. 단색 ×-ray 빔은 점 T에서 방출되고, 회절 빔의 강도는 검출기(counter)에 의해 감지된다. 시편,×-ray광원, 검출기는 모두 같은 면에 위치한다.

검출기는 O축을 따라 도는 이동 가능한 운반대 위에 고정되어, 그 2θ로 읽히는 각(angular) 위치는 각도기에 의해 표시된다. 운반대와 시편은 시편이 θ만큼 회전하면 운반대는 2θ만큼 회전하는 기하학적 관계를 갖는다. 이러한 관계는 모든 각도에 대해서 입사와 반사 각도가 같게 유지 되도록 한다. 검출기가 일정한 각속도로 움직이면, 기록기(recorder)는 검출기에 의해 읽히는 회절빔의 강도를 2θ의 함수로 자동적으로 기록한다. 이 2θ를 회절 각이라고 하며 실험적으로 얻어진다. 높은 강도를 갖는 피크는 Bragg조건을 만족하는 몇 개의 결정면에서 나온다.

 

 

7. S.E.M

SEM시료의 표면을 현미경으로 관찰하면 석출상이나 결정립의 크기 및 형상 등을 판단할 수 있다. 광학 현미경은 시편 준비가 비교적 간단하며, 현미경을 조작하기가 용이하다는 장점이 있고 배율 ×2,000 이하의 이미지를 얻을 수 있다. 

일반적으로 사용되는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)은 배율 ×100,000 이하의 고배율 이미지를 얻을 수 있고, FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy)는 최고 ×500,000의 배율로도 재료를 관찰 할 수 있다. 주사전자현미경 사진을 통해 재료 단면형상의 관찰, 분말의 입자 크기, 그리고 박막재료의 두께 등을 알 수 있는데, 이에 따른 기계적 특성 변화를 해석할 수 있게 된다.

×-ray 회절분석기

×-ray 회절 패턴

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