[신소재공학실험]분말압축성형 및 소결에 따른 조직검사 3부

실험 결과

1. 열처리 결과 분석

실험은 800℃, 850℃에서 이루어졌으며, 각각의 시편의 질량은 0.996g, 0.991g 이었다.

ⓐ 증량소실 = (성형체의 질량 - 최종시편의 질량) / 성형체의 질량 × 100%

(1.002-0.996) / 1.002×100 = 약 0.598802% (800℃)

(1.003-0.991) / 1.003×100 = 약 1.196411% (850℃)

ⓑ 수축율 = (성형체의 직경 - 최종시편의 직경)/성형체의 직경 × 100%

(10.04-9.57) / 10.04×100 = 약 4.681275 (800℃)

(10.02-9.23) / 10.02×100 = 약 7.884232 (850℃)

→ 850℃에서 열처리한 시편의 중량소실률이 800℃에 비해서 더 높은 것 을 확인 할 수 있다. 이는 높은 열에 의해서 시편이 연소했기 때문이라고 볼 수 있다.

ⓒ 밀도 = 최종시편의 건조질량 / (방수처리후소결체의 질량- 물속에서의 질량) × (g/㎤)

상대밀도 = 측정밀도 / 이론밀도 × 100%

(이론밀도 : 구리- 8.94g/㎤, 주석- 7.365g/㎤)

[밀도]

0.996 / (1.0240-0.8334) = 약 5.2256 (800℃)

0.991 / (1.0684-0.8233) = 약 4.0432 (850℃)

 

[이론밀도]

주석(10%) +구리(90%)

100 / [(90/8.94)+(10/7.365)] = 약 8.752822

 

[상대밀도]

5.2256 / 8.7528100 = 약 59.70204% (800℃)

4.0432 / 8.7528 × 100 = 약 46.19322% (850℃)

 

실험에 의하여 계산한 밀도 값이 이론밀도와 많은 차이를 보인다. 이는 시편 내의 많은 기공으로 인하여 물속에서의 질량이 상대적으로 적게 나온 것 때문으로 보인다. 너무 큰 오차로 인해 온도에 따른 밀도의 변화는 확인하고 힘들고 단지 더 높은 온도에서 열처리한 시편에서 더 많은 기공이 생겼다고 판단 할 수 있다.

2. XRD 결과 분석

Fig. 1 800℃에서 열처리 한 Cu-Sn 합금시료 XRD 결과 값

Fig. 2 850℃에서 열처리 한 Cu-Sn 합금시료 XRD 결과 값

Fig. 3 Cu의 JCPDS CARD

Cu의 JCPDS CARD Peak 와 시료의 결과 값을 비교해보면 peak의 간격이 거의 일치하는 것을 알 수 있다. 또한 JCPDS CARD peak 값과 시료의 결과 값이 일정간격 Shift 된 것을 확인 할 수 있는데 이는 시료를 열처리 하는 동안 Sn이 Cu에 고용되면서 Cu의 격자사이에 Sn이 interstitial 되어서 격자상수가 변한 것으로 볼 수 있다. 표 1과 표 2. 은 브래그 법칙에 의한 식 nλ=2dsinθ과 λ=1.54Å 을 이용하여 실험결과 나온 2θ 값으로 면간 거리 d를 구한 값이다.

 

θ	2θ	d_spacing(Å)
42.40	21.20	2.12
50.12	25.06	1.83
72.92	36.46	1.29

표 1. 800℃

θ	2θ	d_spacing(Å)
42.75	21.38	2.11
50.38	25.19	1.82
72.92	36.46	1.30

 표 2. 850℃

JCPDS CARD 상에서 Cu는 cubic 임을 알 수 있다. cubic에서 각 축의 길이는 a=b=c 로 같고 각 α=β=γ=90° 이다. 실험 결과 치를 이용하여 격자상수를 구하고 JCPDS CARD 상에서 주어진 격자상수 값(a=3.6150)과 비교해 보았다. 격자상수를 구하기 위하여 cubic의 면간거리 공식 을 사용하였다.

시료	2θ	System	(hkl)	격자상수a
800℃	42.40	입방정 (cubic)	(111)	3.6719
850℃	42.75	입방정 (cubic)	(111)	3.6546

표 3.

Sn의 interstitial에 의해 격자상수가 커졌음을 확인 할 수 있다. 또한 800℃에서 열처리한 시료의 격자상수가 조금 큰 것을 확인 할 수 있는데 열처리 온도에 따른 공공농도의 영향에 의해 이런 결과가 발생 할 수 있다.

 

3. 경도 관련 실험 결과 분석

1) 실험 이전의 추측

열처리는 가열 ·냉각 등의 조작을 적당한 속도로 하여 그 재료의 특성을 개량하는 조작으로 온도에 의해서 존재하는 상의 종류나 배합이 변하는 재료에 쓰인다. 즉, 단지 열을 가하는 것이 아니라 금속의 기능을 강화시키기 위한 수단으로 여겨지고 있다. 

그래서 실험 전 막연하게 생각하기에는 800℃ 보다는 850℃로 열처리를 했을 때 금속의 특징인 높은 경도가 더 높아 질 것으로 생각했다. 내성과 같이 금속도 열에 이겨내려는 힘으로 인해 금속의 단단한 정도가 커질 것으로 추측해보았다.

800℃			850℃
d1(㎛)	d2(㎛)	hardness	d1(㎛)	d2(㎛)	hardness
133.0	133.0	52.4 HV	117.2	117.2	67.5 HV
110.9	110.9	75.5 HV	126.9	130.4	56.0 HV
123.5	123.5	60.8 HV	177.9	177.9	29.3 HV
95.8	95.8	101.1 HV	133.5	133.5	52.1 HV
150.8	150.8	40.8 HV	192.7	184.0	26.1 HV
average		66.1 HV	average		46.2 HV

 4. 경도측정 결과 값

2) 경도 결과

금속의 열처리 과정에서 생긴 기공 때문에 합금의 전체적인 부분이 아닌 일부를 선택해서 경도를 측정했기 때문에 각각 위치마다 다른 경도가 측정된 것으로 보여 진다. 계산을 해보니 예상했던 바와 정 반대로, 열처리 온도가 50℃나 낮은 800℃에서 열처리 한 합금의 경도가 훨씬 높았다. 

→ 열처리를 하면 경도 값은 낮아지게 되고 이는 온도에 의해 일어나게 되는데 높은 고온(850℃)일 때 grain size는 상대적으로 낮은 온도인 800℃ 일 때 보다 더 커지게 된다. 그러므로 grain size에 따라 경도 또한 바뀌기 때문에 850℃ 열처리한 합금이 800℃로 열처리한 합금보다 경도가 낮게 된다.

경도값을 얻기 위해 가열을(열처리) 할 때, 표면 경도 값의 정도는 내부의 물질 비율과 온도에 따라 다르다. 합금 내부 분자가 열을 받으면 내부에서 분자 운동이 일어나는데 가장 비중이 낮은 성분이 표면 쪽으로 움직이고, 냉각을 하면 비중이 낮은 성분이 표면에 남은상태로 굳어지고 정도를 경도계로 측정해 보면 경도 값이 달라 진다. 

이때 고온으로 열처리를 하면 분자들의 움직임 또한 활발해지고 더불어 비중이 낮은 원자가 더 많이 금속표면에 배치하게 되어 경도에 차이가 있게 된다. 즉 탈탄현상이 일어나서 탈탄량이 많을수록 경도는 낮아지게 되고 이는 고온에서 많이 일어나기 때문에 경도에 차이가 일어날 수 있다.

 

4. SEM 관련 실험 결과 분석 (광학현미경으로 대체)

800-100-2                                         850-100-1

850℃에서 열처리한 시편의 그레인이 800℃씨 보다 조금 더 큰 것 을 관찰 할 수 있다. 더 높은 온도에서 열처리한 후 서서히 냉각 시킬 경우 그레인이 더 커짐을 알 수 있다. 까맣게 보이는 부분은 소결과정 중에 생성된 기공이다.

800-300-1

사진 중앙에 보이는 까맣게 그을린 부분은 에칭시에 부식성이 구리에 비해 더 큰 주석이 부식되면서 나타난 현상이다.

800-100-2                           850-150-2                         850-400-1

가공한 금속을 고온으로 가열할 때 일어나는 결정입계의 이동에 따라서 형성되는 풀림쌍정이 관찰된다. 결정립은 방향성을 가지고 있지 않다. 쌍정과 결정립의 크기는 재료의 강도에 중요한 영향을 미친다.

토의 사항

1. 실험 고찰

신소재 공학 실험을 통해 구리 합금의 성질과 이론을 알고, 실제 실험을 통해 과정을 이해하였다. 실험 변수는 따로 없어서 결과를 분석 하는 데에 조금 어려움이 있었지만. 구리에 아연을 합금함으로써 여러 가지 특성의 변화가 일어난다는 것을 알 수 있었다. 열처리에서 높은 온도를 견뎌내는 정도가 아연을 합금함으로써 조금 높아졌다. 

하지만 구리 자체가 녹는점이 비교적 낮은 금속이기 때문에 열처리 하는 데에 조금 문제가 생겼고 기공을 많이 발견할 수 있었다. 경도 또한 순수한 구리보다 높게 측정이 되었고 이로써 실험 전에 예상했던 대략적인 결과가 비슷함을 알 수 있었다. 물론 실험 과정에서 여러 가지 오차가 발생함에 따라 정량적으로 맞지는 않았지만 정성적으로는 예측과 결과가 비교적 비슷한 편으로 나왔다. 이번 실험을 통해 신소재 공학인으로서 합금의 대해 잘 알 수 있었고 실생활에서 합금의 중요성과 그 특성 또한 잘 알 수 있었다.

참고 문헌

1. 분말 X선 회절과 박막 X선 회절 원리의 비교 (삼성전자 반도체 연구소), 황철성

2. 두산백과사전 EnCyber & EnCyber.com

3. 윤존도 외, 주사현미경 분석과 X선 미세분석, 2005

4. 재료과학과 공학 7판, 시그마 프레 스, William D. Callister, Jr, 2007

5. 재료과학과 공학6판 제 11장 금속 합금. William D.

[Engineering/공학실험] - [신소재공학실험]분말압축성형 및 소결에 따른 조직검사 1부

[Engineering/공학실험] - [신소재공학실험]분말압축성형 및 소결에 따른 조직검사 2부