[최신소방화학실험]약제의 재결정

실험 목적

일반적으로 고체물질은 온도가 증가하는 경우 용해도가 상승한다. 특히 온도에 따른 용해도의 차이가 큰 결정성 고체는 높은 온도에서 포화용액을 만들어 이것을 빨리 걸러 녹지 않는 불순물을 제거하고 온도를 낮추면 비교적 불순물을 적게 함유하는 순도가 높은 결정체를 얻을 수 있게 된다. 이와 같은 방법은 두가지 이상의 고체가 액체에 녹아있는 경우 그 고체의 용해도차를 이용해서 고체성분을 분리하는데도 이용한다.

실험 기구 및 시약

1. 실험 재료

1) 250cc비커, 삼각플라스크, Buchner깔대기, 온도계, 히터 , 여과지

2) 아세트아닐리드

녹는점(Melting point): 144℃, 끓는점(Boiling point): 304℃

몰 질량(Molar mass): 135.17 g/mol, 밀도, 농도(Density): 1.219 g/㎤

물풀림성 물질 수용성 (Solubility in water): 1g/185 mL at 22℃

545℃에서 자연발화하지만 일반적인 환경에서는 안정한 물질

실험 방법

1. 실험 과정

1) 그림과 같이 불순한 아세트아닐리드 20g을 칭량하여 250cc 비커에 넣고 여기에 증류수 100cc를 가한 후 가열하여 녹인다.

(중요, 잘녹지 않는 경우 소량의 물을 가한다)

2) 다 가열하여 녹인 다음 여과기를 사용하여 여과 한다

(중요, 여과지에 물을 조금 부어 여과기와 밀착 시킨다.)

3) 분리된 용액을 천천히 냉각한 후 결정을 분리수거 한다. 깔대기를 사용한다.

(중요, 신속하게 할 경우 진공 펌프를 사용한다)

4) 수거된 결정의 양를 칭량한다.

 

5) 재결정의 순도는 녹는점을 측정하거나, 기기분석을 통해 확인할수있다.

 

실험 결과 및 토의

1. 결과 분석

불순물이 적게 포함된 결정체를 얻어 낼 수 있었다.

2. 실험 고찰

실험 할때 처음에 허둥 지둥 되었다. 가열할때에도 불순물이 많이 튀는 것 때문에 실험이 잘 안될꺼라하였지만 최선을 다했다. 그런데, 다 녹이고 냉각을 하는 과정에서 흰 결정체가 나와야 하는데 나오지가 않아 실험이 실패 하였나, 생각을 했으나 플라스크를 살짝 살짝 흔들어주시더니 갑자기 결정체들이 우수수 생겨 났다.

그걸 보고 조금만 더 귀를 귀울였더라면 하는 생각이 들었고, 완전 깨끗한 결정체를 얻어 내는 데에 실패했고, 활성탄을 넣어 다시 한다면 잘될꺼라는 말에 다시 해보고싶은 생각이 많이 들었다.

 

참고 문헌

최신소방화학실험, 신광문화사