[유기화학실험]재결정

실험 이론 및 원리

1. 용해도 차이를 이용한 재결정

대부분의 고체는 온도가 올라갈수록 용해도가 커진다. 용해도는 용매 100g에 대해 녹을 수 있는 용질의 양을 말하여, 용매로는 보통 물을 사용한다. 일반적으로 온도가 높은 물에 고체를 녹이면 낮은 온도에서보다 더 많은 양의 고체용질을 녹일 수 있는 것이다. 이렇게 용해되어 있는 상태에서, 온도를 다시 천천히 내리면 용해도가 작아지기 때문에 용질은 다시 석출되면서 결정을 이룬다. 이러한 방법을 재결정이라 한다.

 

2. 재결정을 통한 결정의 모양과 크기 조절

용질이 석출될 때에는 온도를 빨리 낮추느냐 천천히 낮추느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다. 온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 충분한 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다. 그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다. 그래서 재결정방법은 결정의 모양을 더 고르게 한다거나 결정의 크기를 조절하고자 할 때 자주 사용되는 방법이다.

 

3. 재결정을 통한 용질의 순도 높이기

재결정을 하면 용질의 순도를 높일 수 있다. 만약 불순물이 조금 섞여 있는 질산나트륨(NaNO3)을 보다 순수하게 얻어내고 싶다면, 재결정방법을 이용할 수 있다. 먼저 물을 100g 준비하고 온도를 100℃ 근처로 높인 후 질산나트륨(NaNO3)을 녹인다. 만약 불순물이 물에 녹지 않는 물질이라면 여과지를 이용해 걸러낼 수 있지만 그렇지 않다면 용해도 차이를 이용해 분리해야 한다. 100℃에서 질산나트륨(NaNO3)의 용해도는 170이다.

즉 물 100g에 최대 170g의 질산나트륨(NaNO3)이 녹을 수 있는 것이다. 질산나트륨(NaNO3)을 150g 녹였다고 하자. 이제 이 용액의 온도를 10℃가 되게 천천히 내린다. 10℃에서 질산나트륨(NaNO3)의 용해도는 80이다. 따라서 150g-80g = 70g이므로 70g만큼의 질산나트륨(NaNO3)이 더 이상 용액 속에 녹아 있지 못하고 다시 결정으로 석출된다.

이때, 처음에 5g의 불순물이 질산나트륨(NaNO3)에 함께 포함되어 있었다고 하자. 그리고 이 불순물의 용해도는 100℃에서 90, 10℃에서 30이라고 가정하자. 그렇다면 불순물은 100℃에서도 모두 녹았을 것이고, 10℃에서도 모두 녹아 있게 된다. 즉, 불순물은 애초에 그리 많은 양이 아니기 때문에 낮은 온도에서도 물에 충분히 녹을 수 있는 것이다. 따라서 재결정을 하게 되면 불순물을 제거하고 좀 더 순수한 용질을 결정으로 얻어낼 수 있다.

실험 방법

1. 실험 과정

1) 90% Benzoic acid(10%불순물 : 5% Lactose, 5% Saccharose)를 제조한다(각각 0.9g, 0.05g, 0.05g) 

2) 1g을 제조하고 비이커에 물을 넣고 가열하며 모두 녹인다.

3) 물을 최소한으로 사용하도록 서서히 가해주며 녹인다.

4) 가열장치를 치우고 서서히 식힌다.

5) 생선된 결정을 뷰흐너 깔대기로 거른 후 , 오븐에서 건조한다.

6) 수득율 및 m.p 를 측정한다.(122.4℃)

주의 사항

1. 거름종이의 무게를 미리 재둘것

2. 벤조산 녹일 때 얼굴 가까이 가지 않도록 할 것.

실험 결과 및 토의

1. 결과 분석

재결정 후 건조결과 순수한 벤조산은 0.2753g 남았다.

상온에서 벤조산 용해도는 매우 적으므로 무시하고 이론적으로 0.9g이 남아야하므로, 수득률은 0.2753/0.9 = 30.58% 이다.

한편 결정이 녹는 순간에 녹는점 123℃가 나왔다. 이는 이론값과 매우 비슷하므로 이론의 temperature 온도의 약간 다를것을 감안할 때 거의 100퍼샌트 순수한 벤조산을 얻었다고 할수 있겠다.

 

2. 실험 고찰

순도가 높음에도 불구하고, 수득률이 낮은 이유로는

1) 벤조산이 석출된 용액을 거름종이로 옮길시 비어커 표면에 붙은 벤조산의 손실이 생각보다 클 가능성이 있다.

2) 거름종이에 건조 후 무게 측정을 위해 이동과정에서 분말이 손실되었을 가능성을 고려해볼수 있겠다.

이중 첫 번째 이유로 인한 손실이 가장 클것으로 생각된다.