[무기화학실험]천일염 정제

실험 이론 및 원리

1. 용해도 차이를 이용한 재결정

대부분의 고체는 온도가 올라갈수록 용해도가 커진다. 용해도는 용매 100g에 대해 녹을 수 있는 용질의 양을 말하여, 용매로는 보통 물을 사용한다. 일반적으로 온도가 높은 물에 고체를 녹이면 낮은 온도에서보다 더 많은 양의 고체용질을 녹일 수 있는 것이다. 이렇게 용해되어 있는 상태에서, 온도를 다시 천천히 내리면 용해도가 작아지기 때문에 용질은 다시 석출되면서 결정을 이룬다. 이러한 방법을 재결정이라 한다.

 

2. Sodium Cloride (NaCl)

보통의 무수염의 결정은 무색 등축결정계 육면체이며 적외선을 잘 투과한다. 순수한 것에는 조해성은 없으나, 정제하지 않은 것은 Mg, Ca의 염류를 함유하기 때문에 조해성을 나타낸다. 용해도는 0℃ 물에서 35.7g/100g, 100℃ 물에서는 39.8g/100g을 지닌다. 포화용액은 0℃이하에서 무색단사 결정계의 2수화염 NaCl․2H2O를 생성하고, -21.3℃에서 함빙정을 만든다.

1) 고순도 염화나트륨의 형성

Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2O

 

2) 시판 식염의 정제

시판되는 천일염․암염에는 Ca, Mg, SO4, Br, I등의 불순물을 포함하므로 이들을 먼저 제거

 

SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2Cl-

Mg2+ + Ca(OH)2 → Mg(OH)2↓

Ca2+ + Na2CO3 → CaCO3↓ + 2Na+

 

실험 기구 및 시약

1. 실험 기구

증발접시, 감압여과기, 삼각플라스크, Buchner깔대기, heating plate, 전자저울, beaker

 

2. 실험 시약

천일염, 염화바륨, 탄산나트륨

	NaCl	Na2CO3 (Sodium Carbonate ; purity - 99%)	BaCl2 (Barium Chloride)
㏖ w.t	58.443 g/㏖	105.9884g/㏖(anhydrous)	208.23g/㏖(anhydrous)
b.p	1465℃(anhydrous)	851℃(anhydrous)	962℃
m.p.	801℃	1600℃(anhydrous)	1560℃
density	2.165 g/㎤	2.54g/㎤	3.856g/㎤(anhydrous)
solubility(in water)	35.9g/100㎖(25℃)	30 g/100㎖(20℃)	35.8 g/100㎖(20℃)

실험 방법

1. 실험 과정

① 증발접시에 소금 40g을 취한 후 재가 될 때까지 가열한 후 약 3배의 물을 가한 후 여과했다.

 

② 여과액에 10% 염화바륨용액 약 12㎖를 가하고 워터 배스 위에서 조금 가열한 후 여과했다.

 

③ 이 여과액에 25% 탄산나트륨용액 4㎖를 가하고 약한 염기성으로 만들었다.(이때 용액이 약한 염기성이 되지 않으면 핀셋으로 탄산나트륨의 용액을 염기성이 될 때까지 조금씩 가했다.)

 

④ 40g의 용액을 반으로 나눈 후, 중탕으로 약 1시간 가열했다.(이 때, 한 쪽은 교반하고 다른 한 쪽은 교반 하지 않았다.)

 

⑤ 건조기에서 1주일 건조시켰다.

실험 결과

1. Data

교반한 것 20.46g(0.3501㏖)

교반하지 않은 것 20.37g(0.3485㏖)

 

2. 확인 사항

1) 천일염 40g을 비이커 약 300℃로 1시간 가열하였다. 천일염의 수분도 함께 제거할 수 있음.

2) 천일염을 가열하는 동안 10% 염화바륨용액, 25% 탄산나트륨용액 만들었다.

3) 가열한 천일염에 10% 염화바륨용액 약 12㎖을 가했다.

 

4) 염화바륨용액 첨가 후 10분 가열한 후 앙금이 생겼다. 감압여과기로 여과 하였다.

5) 여과액에 25% 탄산나트륨용액 4㎖를 가하자 침전물이 생겼다.(염기성이 되었는지 확인하였다)

6) 용액을 반으로 나눠 하나는 교반하고, 남은 하나는 교반하지 않은 채 1시간 가열하였다.

 

7) 건조기로 1주일 건조시켰다.

교반한 것 20.46g

교반하지 않은 것 20.37g

 

 

토의 사항

1. 실험 고찰

염화나트륨 합성 실험의 반응식은 다음과 같다.

 

Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2O

 

본 실험은 시판하는 천일염을 정제하는 실험이었다. 시판하는 소금은 많은 수분과 MgCl2, MgSO4, CaSO4, CaCO3, K2SO4, MgBr2 등과 철 같은 중금속의 염류를 포함한다. 소금은 조해성이 크므로 이를 정제하여 순수한 소금을 만들 수 있다.

 

SO42- + BaCl2 → BaSO4↓ + 2Cl-

Mg2+ + Ca(OH)2 → Mg(OH)2↓

Ca2+ + Na2CO3 → CaCO3↓ + 2Na+

 

시판하는 소금은 많은 수분을 포함하고 있으므로 가열하여 수분을 제거하였다. CaSO4, MgSO4, K2SO4를 제거하기 위하여 염화바륨수용액을 첨가하여 가열한 후 여과하였고, CaCO3를 제거하기 위하여 탄산나트륨수용액을 가하였다. 여기서 교반한 것과 안한 것의 차이를 보기 위해 반으로 나누어 가열하였다. 실험 전에는 교반한 것이 탄산나트륨수용액과 더 잘 섞여 침전물이 많이 생겨 결과물이 더 조금 나올 것이라고 예상했었는데 예상과는 달리 결과물이 교반 한 것 20.46g, 교반하지 않은 것 20.37g으로 교반한 것의 결과물이 0.09g 더 많이 나왔다.

 

침전물인 앙금이 생기는 데 교반하지 않는 것이 도움을 주는 것인지, 용액을 반으로 나눌 때 오차가 생긴 것인지 모르겠다. 40g(0.6844㏖)의 천일염으로 정제를 시작하였는데 결과물은 총 40.83g(0.6986㏖)이 나왔다. 이러한 결과의 원인으론 수분이 포함된 것 같다. 실험 4일 후 결과물의 무게를 측정하려고 하였는데 다른 조에 비해 우리 조 결과물의 수분이 흥건하게 있어 2일 더 건조시켰지만 충분히 건조되지 않았던 것 같다.

참고 문헌

1. 최신일반화학, 화학교재편찬위원회, 동화기술, 1998, p.241~242