[금속재료학실험]입도 분석

실험 이론 및 원리

1. Stokes 법칙

먼저, 유체저항에 관한 법칙은 점성을 가진 기체나 액체 속을 움직이는 구의 레이놀즈수가 작을 경우에 유체로부터 받는 저항에 대한 법칙이다. 레이놀즈수는 물체에 작용하는 관성력의 크기를 점성력의 크기로 나눈 값이다. 레이놀즈수가 작다는 것은 점성력의 크기가 관성력에 비해 큰 경우(저항이 큰 경우)를 의미한다. 따라서 물체의 크기가 작을수록 유체가 흐르는 속도가 느릴수록 유체의 점성계수가 클수록 스토크스의 법칙이 잘 성립한다.

 

2. 침강

액체나 기체 중에 함유된 밀도가 큰 입자가 중력이나 원심력의 작용을 받아 그 작용방향으로 이동하는 현상을 침강이라고 한다. 거친 큰 입자는 중력에 의하여 침강하지만 분자나 대단히 미세한 입자는 브라운운동 또는 계 내의 온도변화에 의한 대류 때문에 침강을 관찰할 수 없다.

 

3. 빛의 특성 중 회절(diffraction)

음파, 물질파, 빛을 포함한 모든 파동에서 회절(diffraction)은 진행하는 파면의 일부가 차단되었을 때 발생하는 파동 현상의 일반적인 특성이다. 투명하거나 불투명한 장애물을 만나서 일부 파면의 진폭이나 위상이 변하게 되면 회절 현상이 나타난다. 장애물을 지나 진행하는 파면상의 각 부분은 서로 간섭하여 회절무늬라 불리는 독특한 에너지밀도 분포를 형성한다. 

간섭과 회절은 명확하게 물리적으로 구분되지 않는다. 그러나 항상 적절한 적은 아니지만 관례적으로 몇 개의 파가 중첩되는 경우에는 간섭으로, 대단히 많은 수의 파가 중첩되어 나타나는 현상은 회절로 구분한다. 그렇더라도 많은 파의 중첩을 취급하는 경우 한편으로는 다중광속 간섭이라 부르고 다른 한편으로는 격자에 의한 회절이라고 부른다.

 

4. 프라운호퍼(Fraunhofer) 이론

레이저를 입자에 조사하면 입자의 표면을 지나갈 때 회절 현상이 일어나며 그때의 회절 각도는 입자의 크기에 따라 변한다. 여기서 회절 각도는 입자의 크기가 클수록 작은 각도에서, 입자의 크기가 작을수록 큰 각도로 회절 되며 회절광의 강도는 입자들의 상대적인 양과 관련된다.

 

5. 미에(Mie) 이론

입자가 10㎛ 이하로 작아질수록 회절뿐만 아니라 반사와 굴절에 의한 빛도 고려해야 한다. 반사, 굴절 된 빛은 회절에 의한 빛보다 높은 각도에서 측정되므로 Fraunhofer Theory 만으로는 측정하기 어렵다. Fraunhofer 이론만 적용하면 입자의 크기가 3㎛ 이하가 되고 빛을 흡수하는 검은색 입자의 Data는 신뢰성이 떨어지게 된다. 이를 보완하기 위해 레이저 회절 분석기는 Fraunhofer 이론과 Mie 이론을 같이 사용한다. Mie 이론은 Fraunhofer 이론의 단점을 보완해 색깔과 크기에 관계없이 신뢰할 수 있는 정확한 결과를 얻을 수 있다.

 

6. 레이저 회절법(Laser Diffraction Method)

Laser Diffraction Method 의 입도 분석기는 현재 가장 많이 사용되어지는 입도분석 장치로써 통상 미세한 영역에서부터 ㎜정도의 입자 크기 측정에 이용되고 있다. 이 방법의 특징은 광범위한 측정 범위를 가지며 단시간에 고분해능의 결과를 얻을 수 있으며, 용이한 조작성 및 데이터의 확장성이 높으며, 건식으로의 테스트가 간단한 조작에 의해 가능하다.

실험 방법

실험 1. 금속 분말의 비중별 sedimentary 작용

- 입도가 0.1㎜ 이하인 입자들의 액체 내에서의 침강속도는 Stokes 법칙에 의하여 나타낼 수 있다.

- 임의의 액체 내에서 입자들이 침강되는 길이를 S, 침강에 걸리는 시간을 T라고 하면 침강속도는 S/T가 된다.

 

1) 입도가 20μ, 50μ 및 100μ인 경우에 액체 내에서 입자들의 침강시간을 계산한다.

 

V : 액체내에서 입자들의 침강속도 g : 중력가속도 980㎝/sec2

d : 입자의 비중 D : 액체의 비중 n : 액체의 점도

H2O의 점도 1g/m·s, Al2O3의 밀도 4g/㎤, H2O의 밀도 1g/㎤

	20㎛	50㎛	100㎛
침강시간	551.02sec	88.16sec	22.04sec

 

2) 1L 비커 4 개를 깨끗이 세척하고 건조시킨 다음 각각에 20μ 이하, 20~50μ, 50~100μ 및 100μ 이상으로 표시한다.

 

3) 4 개 비커의 건조무게를 측정한다.

 

4) 1L 매스실린더에 증류수를 500㎖ 채우고 Al2O3 분말 200g을 첨가한 다음 증류수 500㎖를 추가하여 1L 눈금까지 채운다.

 

[사진 1] 매스실린더 입구를 랩으로 씌운 후 손바닥으로 막고 충분히 흔드는 모습

 

5) [사진 1]과 같이 매스실린더 입구를 랩으로 씌운 후 손바닥으로 막고 충분히 상하좌우로 흔든 다음 입도가 20μ인 입자들의 침강 시간까지 바로 세워 유지시킨다.

 

6) 침강시간이 지나면 매스실린더의 증류수를 20μ 이하로 표시된 비커로 이동시킨다.

 

7) Al2O3 분말이 침전되어 있는 매스실린더에 증류수를 1L 눈금까지 채운다.

 

8) 매스실린더 입구를 랩으로 씌운 후 손바닥으로 막고 충분히 상하좌우로 흔든 다음 입도 가 50μ 인 입자들의 침강 시간까지 바로 세워 유지시킨다.

 

9) 침강시간이 지나면 매스실린더의 증류수를 20~50μ 이하로 표시된 비커로 이동시킨다.

 

10) 같은 방법으로 50-100μ 및 100μ 이상의 입자들을 50~100μ로 표시된 비커 및 100μ 이상으로 표시된 비커로 이동시킨다.

[사진 2] 4개의 구간의 입자들을 4개의 비커에 다 이동시킨 모습

 

11) 4개의 비커를 48시간 상온에서 유지시킨 후 Al2O3 분말이 손실되지 않도록 위쪽 부분 의 물을 최대한 따라 버리고 건조기에서 100℃로 24시간 유지시킨다.

 

12) 건조기에서 꺼내어 비커 4개의 무게를 각각 측정한 후 Al2O3 분말이 없는 초기 비커의 무게와 비교하여 각 입도분포 영역에 존재하는 입자들의 분포를 확인한다.

 

실험 2. 입도분석기

[사진 3] 입도분석기의 파워스위치

1) [칠러 작동] 칠러를 1순위로 작동시킨다.

 

2) [입도분석기 예열] [사진 3]의 중앙 하단에 보이는 파워 스위치를 켜서 입도분석 전에 약 30분간 예열하여 시스템을 안정화시킨다. 레이저도 동시에 켜지는데 [사진 3]의 상단의 볼록하게 튀어나온 원기둥에 불빛이 들어와야 한다.

 

3) [운용 소프트웨어 실행] Mastersizer를 실행하여 하드웨어에 관한 사항을 SETUP한 후 측정하고자 하는 시료의 이름을 기입한다.

 

4) [Align] 입도분석장치의 펌프 스위치와 초음파 스위치를 켜고 시스템을 Align한다.

 

5) [Background 측정] Align이 완료된 후 Background를 측정한다.

 

[사진 4] 입도분석을 위해서 시료를 넣은 모습

 

6) [시료 투입] 입도분석기 운용 소프트웨어가 Background를 측정을 완료했다는 화면이 뜨면 [사진 4]와 같이 시료를 투입한다. 시료를 투입할 때 퍼질 수 있도록 흩뿌려야한다.

 

7) [데이터 출력] 측정된 데이터를 저장하고 필요한 경우 이를 출력하여 결과를 분석한다.

 

8) [청소 후 반복] 측정 완료 후 내부에 남아있는 시료를 제거, 청소한 후 다음시료를 측정한다.(같은 방법으로 20~50μ, 50~100μ 및 100μ이상의 입자들을 실험한다.)

실험 결과

실험1 (금속 분말의 비중별 sedimentary 작용) - 결과

 

[사진 5] 건조기에서 꺼낸 비커 4개에서 Al2O3 분말을 다 긁어내어 이동시킨 모습

 

크기 양	20㎛ 이하	20㎛~50㎛	50㎛~100㎛	100㎛ 이상
비커 + Al2O3 분말	329.565g	274.123g	282.046g	343.283g
비커	328.470g	273.983g	282.000g	246.648g
Al2O3 분말	1.095g	0.14g	0.046g	96.635g

 

20㎛ 이하 와 100㎛ 이상에서는 입도분석하기에 충분한양의 Al2O3분말을 얻어낼 수 있었지만 20㎛~50㎛ 와 50㎛~100㎛에서는 매우 적은 양의 Al2O3분말 밖에 얻지 못했다. 특히 50㎛~100㎛ 구간에서 얻어낸 Al2O3분말의 양이 터무니없이 적어서 저 정도는 양으로 입도분석을 할 수 있을지 의구심이 들었다. 그 결과50㎛~100㎛ 구간의 입도분석을 불가능 할 것 같다는 생각이 들었다.

 

실험2 (입도분석기) - 결과

20㎛ 이하 결과

입자 사이즈 20㎛~30㎛에서 Volume in percent가 평균 0.85 정도로 가장 높다. 특히 30㎛에 가까워질수록 0.90에 가까운 값을 보인다. 20㎛ 이하의 결과라고 보긴 틀린 것 같다.

 

20㎛~50㎛ 결과

입자 사이즈 17㎛~40㎛에서 Volume in percent가 평균 0.75 정도로 가장 높다. 특히 21㎛에 가까워질수록 0.77에 가까운 값을 보인다. 결과를 얻은 3가지 구간 중에 가장 성공적이라고 생각되는 결과라고 생각한다.

100㎛ 이상 결과

입자 사이즈 35㎛~100㎛에서 Volume in percent가 평균 2.50 정도로 가장 높다. 특히 55㎛에 가까워질수록 3.50에 가까운 값을 보인다. 100㎛ 이상의 백분율은 너무 35㎛~100㎛ 의 백분율에 비해 너무 낮았다. 결과를 얻은 것들 중에 가장 실패한 것 같다.

토의 사항

1. 오차의 원인

1) 매스실린더 입구를 랩으로 씌운 후 손바닥으로 막고 충분히 상하좌우로 흔들 때, 완전히 막지 못해 일부 실험 용액이 소실되었다.

2) 충분히 흔든 매스실린더의 증류수를 비커로 이동 시키는 시간에서의 1~2초 정도의 오차가 있었다.

3) 충분히 흔든 매스실린더의 증류수를 비커로 이동 시킬 때에 정확히 옮겼다고 볼 수 없다.

4) [사진 5]를 보다시피 일부 구간의 시료의 양이 너무 적었다.

5) 앞선 조들의 많은 실험을 했음에도 내부 청소를 하지 않은 입도분석장치의 내부가 깨끗하다고 생각되지 않는다.

6) [사진 4]를 보면 시료가 흩어지게 만들어주는 구슬들에 앞선 실험에서 사용된 시료가 묻어 있을 수 있다.

7) Mastersizer 2000의 측정 결과가 일정 구간(Size (㎛)416.869~1659.587)에서 반복적으로 이상하게 나오는 것을 보아 기계의 고장이 의심된다.

 

실험을 하면서 매스실린더를 흔들 때 랩으로 충분히 막았다고 생각했지만 계속에서 증류수가 빠져 나왔고 비커로 이동 시키는 과정에서의 실수가 시료를 얻는데 가장 큰 오차를 발생시켰다고 생각한다. 얻어낸 시료를 Mastersizer 2000으로 측정하는 데 416.869㎛ 이상의 구간에서 계속해서 높은 Volume In %가 나와서 416.869㎛ 이상의 값을 무시하고 진행하여 결과값을 알아보자 하였으나, 50μ~100μ의 시료가 충분치 않아 값을 얻어낼 수가 없었다. 측정 과정에서는 미세한 기계이니만큼 기계 내부의 청결도 또한 오차에 가장 큰 영향을 끼쳤을 것이라고 예상된다.