실험 기구 및 시약
1) 250㎖ 삼각플라스크 3개, 100㎖ 눈금실린더 1개, 50㎖ 뷰렛 1개, 뷰렛클램프 1개,
2) 10㎖ 눈금 피펫과 이동 피펫 각 1개씩, 2㎖ 스포이드 1개, 깔때기 1개, 거름종이,
3) 막자와 막자사발 1개, 전자저울, 자석 젓개, 자석 교반기, 비타민 C 제품, 증류수,
4) 0.050M KIO3, 0.660M KI, 1.00M HCl, 녹말지시약
실험 방법
1) 막자사발에 고체상 비타민 C 제품을 넣고 막자로 갈아 미세한 분말로 만든다.
2) 제조한 미세한 분말 0.50g을 250㎖ 삼각플라스크에 넣고 증류수 150㎖을 가하여전부 용해시킨다. (액체상의 비타민 C 제품을 사용할 경우, 0.5g 정도의 비타민 C를 포함하는 양을 눈금실린더로 취하여 250㎖ 삼각플라스크에 넣고, 증류수를 가하여 전체 부피가 150㎖로 한다.)(주의 : 공기 중 산소에 의해 비타민 C는 산화될 수 있다. 또한 물에 녹지 않은 잔류물이 있을 경우, 여과하여 여과액만 사용한다.)
3) 분말이 완전 용해된 용액이 들어 있는 250㎖ 삼각플라스크에 1.0M HCl 5㎖와 0.6M KI용액 10㎖을 넣고 녹말 지시약 2㎖를 첨가한 후, 0.020M KIO3 용액으로 노란색이 푸른색이 될 때까지 적정한다.
4) 위 실험을 두 번 더 반복하여 평균값을 구하고, 이 값으로부터 비타민 제품에 들어있는 비타민 C의 함량을 계산한다.
실험 결과
| 1회 | 2회 | 3회 |
비타민 제품의 질량(g) | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
KIO₃의 농도(M) | 0.020 | 0.020 | 0.020 |
KIO₃의 부피(㎖) | 11.9 | 11.8 | 11.9 |
비타민 C의 몰수(m㏖) | 0.715 | 0.709 | 0.715 |
비타민 C의 평균몰수(m㏖) | 0.713 | ||
비타민 C의 질량(㎎) | 125 | ||
비타민 C의 함유율(%) | 25 |
1) 계산식
비타민 C의 양 = 0.02M × 0.01187 L × 3 × 176.12g/㏖ = 0.125g
(0.125/0.5g)×100% = 25%
2. 결과 분석
Ascorbic acid의 분자량이 176.12g/㏖이고, 물 100g에 대한 용해도가 33g 이므로,
1) 비타민 C의 정량
0.5g의 비타민 제품을 녹여 만든 용액을 적정하기 위하여 사용한 0.020M KIO3 용액의 평균 부피가 17.54㎖ 이었다면, 용액 중에 포함된 비타민 C의 양은 아래 계산과 같이 0.496g이다.
0.020M × 0.01187 × 3 × 176.12g/㏖ = 0.125g
2) 비타민 C의 순도 계산
0.500g의 제품 중에 0.125g의 비타민 C가 포함되어 있으므로, 아래에 보는 바와 같이
비타민 C의 순도 = 0.125g/ 0.5g × 100 = 25%
토의 사항
본 실험에서 비타민 C 정량에 관해 알아보았다. 본 실험에서 시판 비타민 C 제품을 증류수에 용해시켜 산화-환원 적정을 통해 정량했다. 산화-환원 적정을 위용하기 위해서 KIO3, HCl, KI 용액의 혼합용액을 만들었다. 이 용액이 노란색이 푸른색이 될 때까지 적정했다.
위의 실험을 두 번 더 반복하여 평균값을 구하고, 이 값으로부터 비타민 제품에 들어 있는 비타민 C의 함량을 계산했다. 계산 결과 0.5g의 시판 비타민 C 제품에는 0.125g이 들어있었고, 실제로 이 제품의 비타민 C 함량은 제품 2g중 0.5g의 아스코르브산이 들어있다. 비례식을 세워 계산했을 때, 비타민 C 정량 실험값과 제품 함량이 같았다.
세 번의 실험 과정에서 높은 정확도와 높은 정밀도로 보아 실험은 잘 진행되었다고 추론할 수 있었다. 하지만 실험자가 피펫 사용 시 취하는 용량은 항상 다를 수 있고, 비타민 C의 산화 등의 이유가 있기에 어느 정도의 오차는 있으리라 추측된다.
참고 문헌
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4. 노희진(Hoe Jin Roh),김필(Pil Kim),박천호(Cheon Ho Park),이기정(Kee Jung Lee),노봉수(Bong Soo Noh),최진환(Jin Hwan Choi). 1999. 화학 / 분석 : 테트라하이드로퓨란에 의한 추출방법을 이용한 츄잉검의 비타민 C 정량. 한국식품과학회지, 31(6) : 1484-1487
5. 박민기(PARK), 조정환(Man-Ki), CHO, Jung-wan. 1987. 제 17회 총회 및 학술대회 ; 학술발표요지법 (제 3보) 선형 중회기 분석에 의한 비타민 C 정량. 약제학회지. 17권 4호 : 242-242
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