[일반화학실험]주스안에 있는 비타민 C의 정량

실험 목적

산화, 환원 적정을 통해서 비타민 C의 분자량과 오렌지 주스안에 들어있는 비타민 C의 양을 구하여 보자.

실험 기구 및 시약

1. 실험 재료

1) 스탠드, 클램프, 50㎖ 뷰렛, 50㎖ 비커, 50㎖ 삼각 플라스크, 폐수처리용 비이커,

2) 10㎖ 피펫, DPIP (2,6-dichlorophenolindophenol, MW 290.1 g/㏖),

3) Vtamin C(L-Ascorbic acid) (MW 176.13 g㏖-1), Oxalic acid (MW 216.07 g/㏖)

4) 오렌지 주스, 흰 종이

실험 방법

실험 1. 표준 Vitamin C solution으로 표준 Dye solution의 적정

1) 비타민 C 0.022g을 100 ㎖ v.f.에 1% oxalic acid로 녹여서 비타민 C 용액을 만든다.

2) 비타민 C 용액 약 3-5㎖ 로 뷰렛을 씻는다.

3) 과정 a에서 만든 비타민 C 용액으로 뷰렛 50㎖를 채운다.

4) 50㎖ 삼각플라스크에 Dye 5㎖을 옮긴다.

5) 삼각 플라스크 밑에 흰 종이를 깔고 적정을 시작한다.(색이 무색이 되는지 정확히 판 별하기 위하여)

6) 원래 보라색의 용액이 무색 투명해 질때까지 뷰렛을 이용하여 적정한다. 이때 너무 빨리 하면 정확한 측정이 어려우므로 적정점 부근에서는 천천히 떨어뜨린다.

7) 실험 간 오차가 0.1㎖ 이내가 되도록 실험을 반복한다.(2회 더)

 

실험 2. 주스 안에 있는 Vitamin C 정량

1) 실험 준비조가 준비한 sample solution 50㎖ 정도 가져온다.

2) 뷰렛을 sample solution(3-5㎖)으로 한번 헹구어 준 후에 sample solution 약 50㎖를 뷰렛에 채운다.

3) 50㎖ 삼각플라스크에 Dye 5.00 ㎖을 옮긴다.

4) 삼각 플라스크 밑에 흰 종이를 깔고 적정을 시작한다.

5) 색이 보라색에서 sample solution 색깔로 변하는 점이 종말점이다.

6) 실험 간 오차가 0.1㎖ 이내가 되도록 실험을 반복한다.(1회만 더)

실험 결과

1. 실험 data

1) 비타민 C와 표준용액 dye의 반응비 : 1:1

2) 비타민 C의 분자량 : 176.13g/㏖

3) 첨가한 비타민 C의 질량 : 0.022g

4) 적정한 비타민 C의 부피 : 3.7㎖, 3.5㎖, 3.6㎖

5) DPIP의 분자량 : 290.1 g/㏖

6) DPIP의 농도 : 0.776g/2L

7) 실험 2에서 얻은 부피값 : 14.9㎖

8) 중화 적정의 식

nMV = n'M'V' (n: 산 또는 염기의 반응수, M: 몰 농도, V: 부피)

 

2. 결과 분석

1) 비타민 C의 분자량을 결정해 보자. (이 때, 반응비는 1:1로 생각한다.)

우선 nMV = n'M'V'에서 n과 n'은 1로 가정해 놓음을 알 수 있다.

위에 주어진 자료들을 위 식에 대입해 보면

(0.022g/분자량)/0.1 × 3.6(평균값) = (DPIP의 질량/290.1)/0.005 × 5

을 알수 있다. 여기서 DPIP의 질량을 구해보면..

DPIP의 농도 0.776g/2L에서 0.388g/1L 임을 알게 되고 여기서 사용된 dye의 부피는 5㎖ 이기 때문에 0.388g/200을 하면 0.00194g 이란 값을 얻게 된다.

이제 이 값을 위 식에 넣고 정리하면

분자량= 0.792/0.006687 가 되고 여기서 분자량은 약 118.438이란 값이 나온다.

 

2) 비타민 C의 알려진 분자량을 이용해서 비타민 C와 Dye가 실제 반응하는 몰수의 비 를 구해보자.

nMV = n'M'V' 란 식을 n/n' = M'V'/MV 로 바꾸고 주어진 값들을 대입해보자..

n/n' = (0.00194/290.1)/0.005 × 5 / (0.022/176.13)/0.1 × 3.6

n/n' = 0.006687 / 0.004496

n/n' = 1.487

즉 비타민 C와 Dye는 약 1.5:1 로 반응한다고 할 수 있다.(실험 데이터에 의하면..)

 

3) 실험2에서 Dye 5㎖와 반응한 sample solution의 부피 안에 들어 있는 Vitamin C 의 질량을 구해보자. 이때 두 화합물의 반응비는 2에서 구한 몰 비를 사용한다.

nMV = n'M'V'에서 각 값을 넣어보면,

1.5 × (질량/176.13)/0.0149 × 14.9 = 0.006687(위에서 이미 구했음..) 이 된다.

질량 = (0.006687 × 176.13) / 1500 = 0.00078 g

 

4) 비례식을 이용해 sample solution 100㎖안에 들어 있는 Vitamin C 의 질량을 구해보 자.

14.9 : 100 = 0.00078 : x

여기에서 x 값을 구해보면, x값은 0.0052g 이 된다. 근데 이 x값은 5배 묽힌 값이므로 주스 100㎖ 속에 들어 있는 비타민 C 값을 구하려면 X값에 5를 곱하면 된다. 따라서 주스 100㎖에 들어있는 비타민 C의 질량은 0.026g 이라 할 수 있다.

 

토의 사항

1. 비타민 C의 분자량 계산 과정에서 큰 오차가 나게 되었다. 이 원인이 무엇일까?

우선 계산 과정에서 추론한 오차의 원인들을 생각해 보겠다. 계산 과정을 살펴볼 때, 비타민 C의 분자량이 작게 나온 원인으로는 DPIP의 질량이 적게 측정되었다는 점과, 적정에 사용된 비타민 C 용액의 부피가 작다는데 있다. 우선 DPIP의 질량이 적게 측 정된 것은 아무래도 DPIP를 삼각 플라스크에 담는 과정의 오류인 듯 싶다. 삼각 플 라스크에 DPIP를 담을 때 피펫을 사용해 담았다. 이 때 가시적으로는 오류가 없었으 나 아주 미세한 부피의 차이가 났을 것이다. 또 한 비커로 계속 시험했기 때문에 정 확한 양이 적정되지 않았을 가능성도 있다. 

그리고 비록 미세하긴 하지만 모든 dye는 유리벽에 흡착하는 성질이 있다. 비록 미세한 양이긴 하지만 이 실험의 특징이 작은 오차 원인에도 큰 오차가 난다는 점을 감안한다면 이는 충분히 가능성 있는 오류의 원인이다. 다음으로 적정 시약으로 사용된 비타민 C 용액을 살펴보겠다. 이 실험을 할 때 적정점을 정확히 찾는게 무엇보다 중요한 실험의 포인트이다. 그런데 이 적정 점을 찾는 방법이 육안으로 확인하는 것이었다. 

비록 플라스크 밑에 흰 종이를 깔고 정확한 측정을 시도해 봤지만 어디까지나 육안의 한계를 벗어날 순 없었던 것 같다. 그리고 우리 조가 적정할 때 중화점이라 판단한 부근에서는 색깔이 약간 있었던 것 같다. 계속 많은 양의 비타민 C 용액을 넣어도 색깔이 더는 변하지 않길래, 이 점이 중화점이라고 바로 단정지어버렸다. 분명 약간 붉은 빛이 남아있었음에도 무심코 넘 긴 점이 비타민 C 용액 부피 측정의 오류가 아니었나 싶다.

 

2. 이론적으로는 비타민 C와 dye가 1:1 로 반응한다고 되어 있다. 하지만 실험에서는 1.5 : 1 로 반응한다. 왜 이렇게 되었을까?

n/n' = [(0.00194/290.1)/0.005 × 5] / [(0.022/176.13)/0.1 × 3.6]

위의 식으로부터 반응비가 나온다. 여기서 비타민 C의 n 값이 크게 나온 원인으로는 토의 1번과 같이 DPIP의 질량이 크게 나온 점, 비타민 C 용액 부피가 적게 측정된 점을 들 수 있다. 측정의 오류들은 위 토의 1번에서 다루었으므로 생략해도 무방할 것이다.

 

 

참고 문헌

1. 표준 일반 화학 실험 (제 5 개정판) 실험 15 산화-환원 적정 : 과망간산법

2. Principles of Modern Chemistry, 4th Ed. p.p. 174-176.