[일반화학실험]미지 시료의 음이온 정성분석

실험 목적

SO42-, NO3-, F-, Cl-, I- 등의 음이온의 화학적 특성을 이해하고, 미지 시료의 음이온 분석 에 응용하여 본다.

 

실험 이론 및 원리

1. 실험 배경

용액 속에 녹아있는 음이온을 확인할 때에는 음이온마다 독특한 확인 방법을 사용하는 것이 일반적이다. 이 실험에서는 SO42-, NO3-, F-, Cl-, I-의 음이온들을 점적 분석(spot analysis)을 통해서 확인한다. 이 분석 방법에서는 소량의 시료 용액에 적당한 시약을 떨어뜨려서 시료에 포함된 음이온과 독특한 반응을 일으키게 함으로써 음이온을 확인한다.

시료에 여러 가지 성분이 포함되어 있는 경우에는 한 성분이 다른 성분의 검출을 방해할 수 있기 때문에 주의해야 한다. 이런 경우에는 점적 분석을 하기 전에 이들 성분을 서로 분리하거나, 용액의 pH를 변화시키거나 가리움제 (masking agent)를 사용해서 다른 화학종이 반응하지 못하도록 만들어주어야 한다.

 

2. 실험에 쓰이는 반응식 (수용액)

1) 3Fe2+ + NO3- + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2O

2) Fe2+ + NO → Fe(NO)2+

3) Ba2+ + SO4- → BaSO4 (s)

4) Ca2+ + 2F- → CaF2 (s)

5) Ag+ + I- → AgI (s)

6) Ag+ + Cl- → AgCl (s)

7) AgCl (s) + 2NH4OH → Ag(NH3)2+ + 2H2O + Cl-

8) Ag(NH3)2+ + Cl- + 2HNO3 → AgCl (s) + 2NH4+ + 2NO3-

9) Cl2 + 2I- → I2 + 2Cl-

 

실험 기구 및 시약

1. 실험 기구

dropping pipette, test tube, test tube holder

 

2. 실험 시약

1) 시료 - Na2SO4, NaNO3, NaF, NaCl, NaI

2) Solution - 6M HCl, 0.1M BaCl2, 18M H2SO4, 0.1M FeSO4, 진한 NH4OH, 1M Ca(NO3)2, 0.1M AgNO3, 3M NH4OH, 0.1M HNO3, cyclohexane, 염소수

 

실험 방법

1. 질산염 음이온 (NO3-) 의 반응

1) test tube에 약 10 ㎎의 NaNO3 시료를 넣고 약 1/2 ㎖의 물에 녹인다. 18M H2SO4 test tube 벽을 따라 7~8 방울을 조심스럽게 흘려 넣는다.

2) test tube 에 0.1 M FeSO4 10방울을 서서히 넣는다. test tube 안에 있는 용액의 색 변화를 관찰한다.

주의 : 진한 H2SO4 은 부식성이 강하며 매우 위험한 시약이므로, 피부에 닿으면 즉시 다량의 물로 씻는다.

 

2. 황산염의 음이온(SO42-)의 반응

1) Test tube 에 0.014M Na2SO4 용액을 1㎖ 넣는다.

2) 6M HCl 6방울과 0.1M BaCl2 1 방울을 넣고 관찰한다.

 

3. 할로젠 이온의 반응

1) F- 이온의 반응

① Test tube에 (1) 0.024M NaF, (2) 0.034M NaCl, (3) 0.013M NaI 용액을 1㎖ 씩 넣는다.

② ①의 용액들에 각각 진한 암모니아수(30%(w/v))를 충분히 (6~8 방울) 넣어 염기성 용액으로 만든 다음 1M Ca(NO3)2 용액을 10 방울을 넣는다.

③ 용액의 변화를 관찰한다.

2) Cl- 이온의 반응

① Test tube에 (1) 0.024M NaF, (2) 0.034M NaCl, (3) 0.013M NaI 용액을 1㎖ 씩 넣는다.

② ①의 용액들에 각각 0.1M AgNO3 용액을 8방울정도 넣는다.

③ 각 불용성 할로젠화 은에 3M NH4OH 용액을 10방울씩 넣어 저어준다. 이때 침전이 완전히 용해하면 0.1M HNO3 용액을 6~8방울 넣어 침전이 다시 생기는가를 확인한다.

3) I- 이온의 반응

① Test tube에 염소수 1㎖에 사이클로헥세인 1 ㎖를 섞는다.

② ① 에 0.013M NaI 용액 1㎖를 넣고 test tube를 잘 흔든 다음 색을 관찰한다.

주의 : 사이클로헥세인은 가연성이므로 불에 가까이 하지 않게 조심한다.

 

4. 미지시료

1) 미지시료를 test tube 4개에 각각 1㎖을 취한다.

2) 하나의 test tube에 황산염의 음이온(SO42-) 검출 실험을 한다.

3) 하나의 test tube에 F- 음이온의 검출 심험을 한다.

4) 하나의 test tube에 Cl- 이온의 검출 실험을 한다.

이 반응의 경우 I- 이온이 들어있으면 I-이온도 0.1M AgNO3 용액과 반응을 일으킨다. 따라서 이 경우 불용성 할로젠화은이 생기면 여기에 3M NH4OH 10방울씩 넣어, 침전을 유리막대로 어느 정도 용해시킨 후 원심분리를 이용하여 침전과 용액을 분리하고 분리된 용액을 다른 test tube 에 따라낸 후 0.1M HNO3 8방울을 넣어 침전이 다시 생기는가를 확인한다.

5) 하나의 test tube에 I-이온의 검출 실험을 한다.

 

실험 결과

1. 결과 분석

1) 질산염 음이온 (NO3-)의 반응식과 용액의 색을 쓰시오.

3Fe2+ + NO3- + 4H+ → 3Fe3+ + NO + 2H2O

갈색

2) 황산염의 음이온(SO4-)의 반응식과 생성되는 염의 색을 쓰시오.

Ba2+ + SO4- → BaSO4 (s)

흰색

3) F- 이온의 반응식과 생성되는 염의 색을 쓰시오.

Ca2+ + 2F- → CaF2 (s)

흰색

4) Cl- 이온의 반응식과 생성되는 염의 색을 쓰시오.

Ag+ + Cl- → AgCl (s)

흰색

5) I- 이온의 반응식과 물 층과 사이클로헥세인 층의 색을 쓰시오.

Ag+ + I- → AgI (s)

물 층 : 갈색 (Cl-는 물에서 무색을 띄지만, 실험에서 증류수가 아니었으므로 갈색이다.)

사이클로헥세인 층 : 보라색

 

토의 사항

1. 실험 고찰

1) 미지시료에 들어있는 음이온이 무엇인지 쓰시오.

미지시료에 들어있는 음이온은 F-이온과 I-이온, Cl-이온이다.

2) Cl- 이온의 반응에서 NH4OH를 넣으면 AgCl 염은 녹지만 AgI 염은 녹지 않는다. 이러한 차이가 나는 이유는 무엇인가?

Cl-와 I- 이온은 NH4OH를 넣었을 때, 불용성은염을 생성한다. 그러나 이 때, Cl-와 I-이온은 암모니아의 용액에 있을 때 서로 다른 용해도를 보인다. 따라서 AgCl염은 NH4OH를 넣었을 때, 녹지만 AgI 염은 녹지 않는다.

3) 이온의 검출 실험에서 물 층과 사이클로헥세인 층의 색이 변하는 이유는 무엇인가?

I- 이온은 이온의 검출 실험에서 Cl2이 전자를 뺏어가므로, I2가 되며, 이는 사이클로헥세인에 녹아 층의 색이 보라색이 되는 결과를 나타낸다. 이 때, 물에 녹아 물을 갈색으로 만든 Cl2의 일부가 남기 때문에, Cl- 로 이온화 되면서, 무색이 되지 않고, 연한 갈색으로 변한다.