[화학공학실험]미지 물질의 정량분석 2부

실험 기구 및 시약

1. 실험 기구

1) 분광분석기

2) 농도 조정이 가능한 유리기구 (Mass cylinder, Mass Pipette, Balance)

2. 실험 시약

1) 과망간산칼륨

분자식 : KMnO4 비중은 2.703이다. 단맛이 있으나 수렴미가 남는다. 공기 중에서는 안정하고 물에 잘 녹는데, 용해도는 10g의 물에 0℃일 때 2.83g, 10℃일 때 6.15g, 75℃일 때 32.35g이다. 200℃로 가열하면 산소를 발생하며 망간산칼륨과 이산화망간이 되고, 다시 삼이산화망간이 된다. 또 진한 용액에 강한 알칼리용액을 작용시켜도 산소를 발생하며, 용액은 망간산칼륨 K2MnO4가 되어 녹색으로 변한다. 

염산과 반응하여 염소를 발생하고, 진한 황산에 의하여 폭발을 일으키므로 위험하다. 망간산칼륨을 염소 또는 이산화탄소로 산화시키거나, 격막을 써서 전기분해하여 양극에 생긴 용액을 농축하여 냉각시키면 결정으로서 얻어진다. 산화제로 쓰이는데, 용액의 산성 ·중성 ·알칼리성에 따라 산화하는 모양이 달라지며, 산성인 경우가 산화력이 강하여 응용범위도 넓다. 과망간산염의 적정, 유기합성, 살균소독, 표백제 등의 원료로 사용된다.

실험 방법

1. 실험 과정

① 분광광도계의 전원을 넣고 장치를 안정화시킨다.

② 장치의 영점조정을 한다.(빛 차단 : 0, 용매가 담긴 시료 통과시 100으로 조정)

③ 분석할 시료에 대한 최대 흡수 파장을 선정한다.(파장을 단계별로 조정하면서 흡광도를 구하여 그래프를 작성한다)

④ 농도를 변화시키면서 흡광도를 측정하여 흡광계수를 구하고 농도와 흡광도 관계 그래프를 작성한다.

⑤ 미지시료에 대한 흡광도를 구하여 앞의 그래프를 이용하여 농도를 계산한다.

⑥ 실험이 완료되면 보고서를 작성하여 제출하고 다음 실험자를 위해 유리기구 및 장치를 깨끗이 정리한다.

실험 결과

1. 결과 data

1) 시료(KMnO4)의 최대흡수파장 선정

흡수파장 시료농도	400	410	420	430	440	450	460	470	480	490	500	510	520	530	540	550	560	570	580
0.0001M	0.04	0.035	0.035	0.034	0.03	0.04	0.054	0.068	0.11	0.15	0.18	0.22	0.24	0.245	0.25	0.22	0.18	0.14	0.09
0.00005M	0.03	0.028	0.028	0.024	0.025	0.028	0.04	0.052	0.06	0.075	0.09	0.11	0.125	0.13	0.18	0.12	0.09	0.07	0.05

 

첫 번째 최대 흡수 파장 그래프이다.

위 그래프는 첫 번째 실험 흡수파장에 따른 시료의 흡광도 측정을 한 것인데 0.0001M KMnO4와 0.00005M KMnO4 둘다 파장이 540일 때 흡광도가 최대임을 알 수 있다. 위 그래프에서 보면 0.00005M KMnO4에서 일정하게 올라가다가 갑자기 파장이 여기서 오차가 생긴 이유가 셀을 잘 안 닦았거나 셀 안의 용액 속 표면에 있던 증류수가 더 섞어져서 생긴 오차일 수도 있다.

 

2) KMnO4의 흡광도 측정

 

두 번째 KMnO4의 흡광도를 농도에 따라 측정했다. 위 그래프에서 보면 알 수 있다시피 농도가 증가할수록 흡광도 지수함수 그래프로 증가함을 알 수 있다. 파장이 530일때는 흡광도가 2를 초과해서 나타남을 알 수있다. 이런 결과로 봐서 KMnO4의 농도가 진할수록 흡광도는 높아짐을 알 수 있다.

 

3) 미지농도의 시료에 대한 흡광도

여기에서는 남은 KMnO4용액을 MIX시킨 미지농도의 흡광도를 측정했는데 그래프의 기울기를 측정해서 Beer-Lambert 법칙을 사용해서 그 시료의 농도를 구할 수 있었다.

계산 방법은 다음과 같다

① 0.0001M(최대 흡광도 = 520)의 그래프 이용

A = 0.158

K = (0.23-0.023)/(0.0001-0.00001) = 2300

A = KC

C = A/K = 0.158/2300 = 0.000069M

 

0.00001M의 그래프를 사용해서 미지농도의 시료 흡광도를 이용한 농도를 구하면 흡광도가 0.158이므로 농도는 0.000069M 이 나온다

 

② 0.00005M(최대흡광도 = 530)의 그래프 이용

 

위와 같은 방법으로..

A = 0.178

K = (0.12-0.01)/(0.00005-0.000005) = 2444.44

A = KC

C = A/K = 0.178/2444.44 = 0.000073M

0.00005M의 그래프를 사용해서 미지농도의 시료 흡광도를 이용한 농도를 구하면 흡광도가 0.178이므로 농도는 0.000073M 이 나온다

 

토의 사항

1․ 실험 고찰

처음 이 실험을 시작했을 때 UV/VIS Spectrophotometer는 전에 사용한 적이 있어서 쉬울 꺼라 생각했다. 하지만 기초적인 지식이 부족했는지 처음부터 실수가 잦았고 셀을 잘 닦지 못해서 가져오는 오차도 많았다. 그리고 파장 조절기를 잘 조절하지 못해 가져온 오차도 많았다. 

또한 시약을 제조할 경우 증류수를 섞을때 정확한 부피를 재는 기구가 적당하지 않아서 눈짐작으로 해서 시약을 제조했던게 오차를 가져온거 같아 아쉬웠다. 이 실험을 통해 머리로만 알고있던 ‘농도가 높아질수록 흡광도는 올라간다.’ 라는 걸 눈으로 확인 할 수 있어서 좋았고 UV/VIS Spectrophotometer의 사용방법을 다시 제대로 알게되어서 좋았다.

 

2. 결론

본 실험의 목적은 분광분석기의 원리를 이해하고 시료처리하는 기법을 습득하며 그걸 토대로 미지물질의 정량 분석을 하는데 있다. 분광분석기는 파장을 이용해서 물질의 흡광도를 측정하는 기기이고 나는 그 기기를 통해 KMnO4의 흡광도를 측정할 수 있었다. 

그 흡광도와 그래프를 사용해서 미지농도의 KMnO4의 농도를 Beer-Lambert 법칙을 사용해서 구할 수 있었다. 이 실험을 통해서 흡광도는 빛이 용액을 통과하는 두께와 흡광화학종의 농도에 정비례한다 (Beer법칙)는 것을 눈으로 확인 할 수 있었다.

백문이 불여일견이란 말이 있다. 백번 글을 읽는 것보다 한번 보는게 낫다는 말이다. 실험은 그런면에서 참 좋은것 같다. 이번에도 머리로만 아는 이론을 직접 실험으로써 체험 하면서 그 이론을 내것으로 만든것 같아 참 좋았다.

 

참고 문헌

1. 화공실험2, 전남대학교 응용화학공학부

[Engineering/공학실험] - [화학공학실험]미지 물질의 정량분석 1부