[재료공학실험]금속조직 현미경 관찰 - 시편 전처리 2부

실험 방법

1. 시험편의 채취

시편은 검사 목적에 따라 재료의 알맞은 부분에서 채취하여야 한다. 시편의 채취 장소가 결정되면 시편 절단기나 알맞은 공구로 절단하여 시편을 제작한다. 이때 단단하고 취약한 재료는 파쇄하여 사용한다. 

재료 절단시 주의할 점은 기계톱이나 시편절단 그 라인더 등으로 절단할 경우 국부적인 가열 또는 변형으로 조직이 변질되기 쉽기 때문에 윤활, 냉각을 시키면서 절단하여야 한다. 보통 시편의 크기는 가로-세로 각1~2cm, 또는 원형재료인 경우 지경 1~2cm가 일반적이다.

2. 시험편의 연마

1) 예비연마

채취한 시편은 한면을 평활하게 하기 위하여 그라인더, 줄, 선반 등을 이용해서 연마한다. 이때 주의할 점은 열이나 변형의 영향으로 조직이 변질되지 않도록 계속적으로 냉각수로서 냉각을 시키면서 연마하도록 한다. 어는 정도 표면이 평탄하게 되면 거친 연마를 시작한다.

2) 조연마

카아보란담이나 알루미나 분말이 피복된 연마지를 바닥이 평탄한 곳에 놓고 시편에 가볍게 압력을 가하면서 전후로 움직여 연마한다. 보통 사포는 뒷면에 표시된 숫자가 작을수록 거친 것이며 처음 연마에는 제일 거친 연마지로서 연마를 시 작하고 순차적으로 미세한 연마지로 연마를 한다. 이 거친 연마 과정에서는 관찰할 시편의 면이 평활하게 되는가의 결정단계이므로 시편을 조심스럽게 다루어서 연마를 실시해야 한다.

 

3) 정마

거친 연마를 끝낸 시험편은 정마를 실시한다. 정마에는 기계적 정마와 전해 정마가 있으며 기계정마는 보통 연마기를 사용한다.

기계정마는 연마포를 평평하게 씌워 놓은 회전판위에 산화크롬이나 알루미나의 미분을 물에 섞은 연마액을 몇 방울씩 떨어뜨리면서 실시한다. 이 때에도 시편에 무리한 힘을 가하지 말고 가볍게 연마를 하며, 회전원 판의 원주방향과 최종거친 연마방향이 직각이 되게 하여 앞의 연마시 흠이 완전히 소멸될 때까지 연마한다. 기계 정마가 끝난 시편은 흐르는 물에서 탈지면으로 연마찌꺼기를 제거하고 알코올 스프레이나 초음파 세척기로 완전히 경면을 만든다.

4) 부식액(애칭액)의 제조

(염산 30㎖ + 에탄올 120㎖ + 염화제 1철 10㎖)

 

5) 부식

부식하지 않은 연마면에서는 모상과 색이 다른 상이라든지, 비금속 개재물등이 있는 경우를 제외하고는 아무런 조직도 볼 수 없다. 그렇기 때문에 적당한 부식액으로 관찰할 연마면을 부식시키면 결정입계, 상의 경계, 상의 종류, 결정방향들이 부식정도에 따라 다르게 나타나므로 조직을 관찰 할 수 있게 된다.

 

6) 현미경 검사

시편의 연마와 부식이 끝나면 금속 현미경으로 조직을 관찰한다. 금속현미경을 시편에 수직으로 광선을 입사시켜 반사된 빛에 의해서 관찰하게 되며 아래 그림은 금속현미경의 한 형태와 반사조명 원리를 나타낸다. 시편을 시편대 위에 올려놓은 후에는 다음의 조작에 의하여 조직을 관찰한다.

 

① 먼저 접안렌즈를 뽑아내고 그 속을 들여다보면서 유리의 밝기가 균일하게 되돌고 광학의 위치와 유리판의 회전을 조정한다. 밝기가 균일하게 되돌고 광학의 위치와 유리판의 회전을 조정한다. 밝기가 균일하고 또 중심부에 밝은 부분이 위치하는가를 확인하기 위해서 시야 조리개와 밝기 조리개를 조절한다. 완전하게 되었을 경우 접안렌즈를 끼우고 저배율에서 대체적인 초점을 맞춘다.

 

② 다음은 초점 조정을 한다. 우선 저배율 대물렌즈를 사용하여 육안으로 보면서 시편에 대물렌즈를 가까이 접근시킨 다음 접안렌즈를 통하여 조동손잡이로 대강의 초점을 맞춘 후 미동손잡이로 정확히 초점을 맞춘다. 고배율의 대물렌즈로 바꾸고 미동손잡이에 의해서 초점을 맞춘다.

 

③ 초점이 맞은 상태에서 조직을 관찰하게 되는데 관찰요령은 다음과 같다. 우선 처음의 관찰배율은 100~200배 정도의 저배율이 좋으며 차차 고배율로 옮기도록 한다. 그 이유는 처음부터 고배율로 관찰하게 되면 전체적인 조직의 특징을 알 수 없게 되며 국부적으로만 관찰하게 되기 때문이다. 현미경 사진을 촬영할 경우에는 특히 초점을 잘 맞추고 적당한 배율, 밝기 등을 조절해서 일반사진을 촬영할 때와 같은 방법으로 촬영한다.

 

7) 촬영된 조직사진을 보고 스케치를 한다.

 

8) Venier calliper(노기스)로 시편을 측정한다.

① 버니어 캘리퍼스

자와 캘리퍼스를 일체로 조합한 측정기로서, 기계가공 현장에서 피 측정물의 바깥지름, 안지름, 깊이, 단차 등을 측정하는 데 사용된다. 측정정도는 보통 0.05㎜에서 최고 0.02㎜다. 이 측정기를 처음 만든 사람은 프랑스의 버니어(Vernier, Pierre:1580~1637)로서 그의 이름을 따서 버니어 캘리퍼스라고 부르고 있다.

 

② 버니어의 눈금읽는 방법

버니어 캘리퍼스의 눈금은 0.05㎜ 와 0.02㎜ 로 되어있지만, 보통 0.05㎜ 를 많이 사용하고 있다. 참조 그림의 버니어 눈금을 읽어보면, 버니어(아들자)의 네번째 눈금선이 어미자 눈금선과 일치 하였으므로 어미자 73㎜ 눈금선에서 버니어(아들자) 0선까지의 치수는 73+0.20 = 73.20(㎜)가 되겠다. 최근에는 디지털 버니어 캘리퍼스가 나와 측정치수를 조그만 LCD창에 직접 보여주기도 한다.

버니어의 측정은 외측으로 피측정물을 외측 측정면 사이에 놓고 측정한다. venier calliper(노기스)로 자기 시편의 높이와 직경을 잰다.

 

③ 주의 사항

a. 측정면을 청결히 하기 위해 측정면 사이에 얇은 종이를 끼워 빼내는 방법을 사용한다.

b. 영점 조정이 정확한가를 확인하고 오차가 있는 경우 영점 보정을 하여야 한다.

c. 외측 측정시 외측 측정면 턱의 안쪽에서 측정하는 것이 좋다.

d. 외측, 내측 및 깊이 측정면은 피측정물에 정확하게 접촉시켜야 오차가 적다.

e. 눈금 읽음시 시차가 발생하기 쉬우므로 항상 눈금선에 수직방향으로 읽도록 주의한다.

버니어 캘리퍼스의 통상의 오차는 측정길이에 따라 다르다. 다음의 표는 측정길이에 대한 통상의 오차를 표시한다.

 

최소눈금값	0.1	0.05	0.02
최대 측정 길이
150	±0.10	±0.08	±0.05
200	±0.10	±0.08	±0.05
300	±0.10	±0.10	±0.08

 

실험 결과

1. 시편의 조직 사진

x200배

x500배

2. 시편의 직경과 높이 측정결과와 브리넬 경도 측정 결과

1) 직경과 높이 측정값

직경측정값	윗부분	중간부분	아랫부분	높이
1차측정	13.13㎜	13.16㎜	13.16㎜	14.47㎜
2차측정	13.15㎜	13.15㎜	13.17㎜	14.69㎜
평균값	13.14㎜	13.155㎜	13.165㎜	14.58㎜
시편의 크기	13.15㎜			14.58㎜

 

토의 사항

1. 현미경 조직사진 분석 및 찰

α상(밝은부분)과 β상(어두운부분)을 포함한 2중 조직으로 이론적으로는 α상에서 β상이 α상으로 변태할 때, 수반하는 변형으로 생기는 쌍정을 관찰할 수 있는데, 위사진에서는 관찰하기 힘이 든다. 약간의 개재물이 보이지만 스크래치는 없고 괝찮은 편인듯하다.

α+β 황동의 미세조직으로 Cu-Zn 함량이 약 40%로 되면 이 합금은 α상과 β상을 포함한 2중 조직을 가지게 된다. 가장 일반적으로 사용되는 α+β황동은 60%Cu - 40%Zn 합금인데 Muntz 금속이라고 한다.

Muntz metal은 β상을 함유하고 있으므로 냉간가공이 어렵고 따라서 훌륭한 열간가공성을 가진 실질적인 열간가공용 합금이다. β상의 존재 때문에 이 합금은 열처리가 가능하나 연성은 저하된다. 60%Cu - 40%Zn의 주조조직을 보면 β상 소지에 α상의 수지 상정이 나타난다. α+β황동의 결정립은 열간가공한 60%Cu - 40%Zn 합금판의 미세조직에서 보듯이 열간가공으로 쉽게 미세화시킬 수 있다.

 

Zn이 증가함으로서 원자밀도가 커지면서 슬립선 사이의 거리는 증가한다. Zn은 조밀6방격자에 속하는 원소이므로 가장 가공하기 곤란하다. 그러므로 소성변형이 어렵다. 38% 이하합금은 상온에서 단상 조직을 가지므로 α 황동이 된다. 이보다 아연량이 증가하면 (α+β)황동이 된다. Zn 35%을 넘어면 β상이 나오므로 경도와 강도가 증가한다.

Zn32.5~38% 함유의 중성에서 포정반응를 일으킨다. 454~468℃에서 불규칙격자 규칙격자의 연속적인 변화를 일으킨다. 규칙변태는 대단히 빠른속도로 일어나기 때문에 급냉해도 제지(制止)하기가 어려우므로 강력황동의 조직을 얻을수 있다.

α상과 β상의 조직 분석표

α상 조직	α상은 Cu에 Zn이 고용된 상이며 함유량에 따라 동적색, 황색이다. 연하고 인성이 크고 압연 드로잉에 잘견디며 주조상태에서는 수지상 조직이 되기도 하지만 풀림으로 균일한 조직이 된다. 풀림쌍정이 일어나고 결정립은 면심입방격자이다(FCC) α상의 Zn 고용한도는 약450℃에서 39% Zn이고, 온도강하에 따라 감소하여 250℃에서 약35% Zn으로 된다.  38% 이하의 합금은 상온(常溫)에서 단상(單相)조직을 가지므로 α황동이라 부른다  이보다 아연량이 많으면 (α+β) 황동이 된다 = 6:4황동
β상 조직	β상은 체심입방격자를 가진다. α-고용체보다 인장강도, 경도가 크고 인성과 내식성이 떨어지나 650~800℃에서 연성이 증가하고 압연, 단조를 쉽게할 수 있다. Zn32.5~38% 함유의 중성에서 포정반응를 일으킨다. 454~468℃에서 불규칙격자에서 규칙격자의 연속적인 변화를 일으킨다. 규칙변태는 대단히 빠른속도로 일어나기 때문에 급냉해도 제지(制止)하기가 어려우므로 강력 황동을 얻을 수 있다. -13℃ 부근까지 급냉하면 martensite 변태를 일으켜서 면십입방정 상이되나 급냉을 요하므로 공업적으로는 사용하지 않는다.

 

6:4황동의 특성

종류	황동6:4
조성	Cu(60) +Zn(40)
고용체	α +β
가공방법	열간가공 (성질:탈아연 부식)
성질	내식성이 낮고 탈아연 부식쉽다, 강력하다
용도	자동차부품(브레이크,파이프) 판재,선재,볼트,너트,열교환기 탄피
인장강도	40~44
연신율	45~55
경도(HB)	70
가공특성	과냉하면 단단해져 연성과 전성이 저하되므로 냉간가공하기 전에 400~500도 풀림처리하여 β상을 없앤다.(Zn이 많으므로 가격이 저렴하다)

 

2. 결론

재료시험을 할 때마다 제일 첫 단계인 시편의 채취과정부터 모든 과정을 해보고 싶었다. 하지만 그러한 과정은 시간적인 면과 시험도구 등 여러가지 환경적인 면에서 허락이 되어지지가 않는다. 그래서 이번에도 역시 100번 연마지로 조연마부터 시작을 하게 되었다. 수업시간 항상 들어왔듯이 재료시험에 있어서 시편채취단계 또한 아주 중요한 하나의 단계인데 한번쯤은 해보고 싶었는데 조금의 아쉬움이 남는 시험이었다.

그리고 본 실험은 현미경을 다루는 시험이 있는데, 역시 환경적인 면과 안전적인 면에서 허락이 되어지지 않았므로 구경만하고 찍어주는 사진을 받아야만 했다. 그렇지만 이전의 어떤 시험수업과는 비교도 되지 않는 교수님의 상세한 설명과 지도하에 현장에서 사용되어지는 용어라든지 여러 실질적인 것에 대한 배움을 받게 되어 너무 만족스러운 시험시간이 아닌가 싶다. 특히 이전에 전혀 몰랐던 여러 가지 현장용어들에 대한 설명은 정말 귀중한 정보인 것 같다.

 

참고 문헌

1. 재료시험법, 기전연구사, 오길환 채두병 김학윤 연윤모 송건 박종건 공저, 1996

2. 금속기계 재료시험, 학문사, 김창주 著, 1993

3. 비파괴검사공학, 일진사, 이의종 이주석 공저

4. 신편기계금속, 성안당출판, 박용진저

5. 금속기계 재료시험, 학문사, 김창주 著

[Engineering/재료공학] - [재료공학실험]금속조직 현미경 관찰 - 시편 전처리 1부