[재료공학실험]금속조직 현미경 관찰 - 시편 전처리 1부

실험 목적

금속학적 원리를 기술 분야에 적용하려면 금속조직을 검사하는 방법을 알아서 제조과정에서 일어나는 조직의 변화와 그 재료의 조직과 성질과의 상호관계를 연구하여야 한다. 금속의 내부조직을 연구하는 데에 가장 많이 쓰이는 것은 현미경이며, 이것으로 금속입자의 크기, 모양, 배열을 볼 수 있고, 또 금속중의 여러 가지 상과 조직을 확인할 수 있다. 또한 금속의 조직에 미치는 열처리, 가공 및 기타 처리의 영향을 알 수 있고, 또 기계적 성질과의 관계도 연구할 수 있다.

 

실험 이론 및 원리

1. 시험편

1) 시편준비

광학 현미경으로 미세조직을 관찰하기 위해서는 시편의 표면을 거칠게 긁힌 자국이 없는 완전한 평면으로 만든 후 각 재질, 열처리 상태에 맞는 부식액으로 부식(etching)시켜야 하는데 이 과정을 5개의 공정으로 나누면 절단(sectioning), 마운팅(mounting), 연마 (grinding), 연삭(polishing), 부식(etching)등이다. 이 공정 중 어느 한 과정에서도 잘못 처리하면 실제 조직이 아닌 엉뚱한 조직으로 변하거나 관찰하기에 불량한 상태가 된다.

 

2) 절단(sectioning)

절단할 때 피절단물의 재질, 절단장치, 절단속도, 냉각제의 종류 등에 따라 시편이 손상을 받을 수 있다. 절단은 파괴, shearing, 기계톱(hacksaws, band saw, wire saw), abrasive cutter, 반전절단기 등으로 할 수 있는데 이 중에서 abrasive cutting방법이 시편에 손상을 적게 주고 사용범위(재질, 경도)가 넓기 때문에 가장 많이 쓰인다. 이때 쓰이는 절단용 재료는 작은 조각의 연마재를 적당한 중간 결합재로 결합시킨 비교적 얇은회전판(abrasive cutting wheel)이다. 실제 절단을 위해 wheel을 선택할 때는 연마질, 결합재, 결합강도, 연마재 밀도 등이며 냉각제, 누르는 압력, wheel의 마모속도 등이 절단면의 질에 영향을 미친다.

 

3) 마운팅(mounting)

크기가 작거나 형상이 복잡하거나 끝부분이 날카로운 재료는 마운팅을 하여 시편 준비 작업, 혹은 현미경 관찰을 용이하게 할 필요가 있다. 날카로운 시편은 mounting을 하지 않으면 작업자는 물론 연마지, polishing cloth를 손상시킬 수 있으며 특히 작은시편은 끝 부분이 곡면화 되어 현미경 관찰시 이 부분이 초점이 안맞게 된다.

 

4) 연마(grinding) 및 랩핑(lapping)

시험편의 관찰면은 먼저 평면 연삭기로 조연마를 한 후(이때 반대면도 관찰면과 평행하게 가공하면 현미경 관찰이 용이하다) 연마지로 연마 작업을 한다. 단, Abrasive wheel로 절단한 시편은 절단면의 상태가 좋으므로 그대로 연마지 공정으로 들어가도 좋다. 연마지로 연마작업을 할 때는 연마지를 두꺼운 유리 혹은 이와 유사한 평판 위에 고정시키고 가능하면 두 손으로 시편을 잡고 앞뒤로 왕복하며 연마를 하는데 이때 좌우한쪽으로 힘이 쏠리지 않도록 주의하고 힘은 밀 때 주는 것이 좋다. 단, 누르는 힘이 너무 강하면 열이나 조직이 변하거나, 연마면에 소성변형이 생길 가능성이 있으므로 가볍게 누르면서 천천히 왕복해야 한다.

그 다음 시편을 90도 회전하여 다음번의 미세한 연마지로 연마하되 먼저 연마에 의한 자국이 없어질 때까지 계속하고 그 다음에 미세 연마지로 연마하는 작업을 같은 요령으로 한다. 단, 연마지를 교환할 때 평판과 시편, 손끝 등에 묻은 연마가루는 완전히 제거하여야 하며 특히 균열이 있는 시편이나 자화하는 시편은 더 주의하며 세척, 건조한 후 다음 공정으로 넘어가는 것이 좋다.

경화된 강재는 거친 연마작업을 잘하고 800~1000연마지 작업까지 하며 연한 재료는 미세한 연마작업에 신경을 쓰고 최종으로 1200~1500연마지 작업을 한다. 연마면의 변질을 막기 위해서는 연마지 뒤에 물을 조금씩 흘려 금속가루와 연마지가루를 흘러버리면서 연마하는 것이 좋다. 연마를 한 후 바로 연삭(polishing)작업을 하기도 하지만 평면도를 향상시키거나 더 좋은 연삭면을 얻기위해서는 연마후 혹은 wheel절단을 한 경우에는 바로 랩핑을 하면 좋다.

연마의 경우 결합재에 의해 고정되어 있는 연마재로 시편의 표면을 연마하는 것과는 달리 랩핑의 경우 연마재를 시편과 밑판사이로 흘려주어 자유롭게 구르며 시편면을 연마하는 방법이다. 이때 쓰는 밑판은 보통 주철로 만들며 연마재가 약각 박혀 구를 수 있을 정도로 연해야 하며 홈이 파져있어 연마재가 흘러나가기에 용이해야 한다. 랩핑은 연마에 비해 누르는 압력이 적고 작업시간이 기나 작업 후 시편의 평면도가 좋다. 작업 시 연마재를 끌, 글리세린, oil등에 풀어 시편과 회전밑판 사이로 흘려주는데 연마재로는 균일한 입도의 가루를 쓴다.

 

5) 연삭(polishing)

시편을 연삭하는 이유는 크게 두 가지고 나누어 첫째, 이전 준비과정 중 변형이 일어난 층을 갈아내고 둘째, 흠이 없는 거울 같이 깨끗한 면을 만드는 것이다. 첫째 목적으로 하는 것이 예비연삭(pre-polishing)이며, 둘째 목적으로 하는 것이 마무리 연삭이다. 연삭시 사용하는 연마포(polishing cloth)를 nap의 길이, 재질에 따라 여러 종류로 나눌 수 있는데 nap의 길이가 짧은 hard cloth는 예비연삭용으로 쓰이며, nap의 길이가 긴 soft cloth는 마무리 연삭용으로 쓰인다. 연삭재로는 다이아몬드입자 past(or spray) 혹은 알루미나 현탁액이 주로 쓰이며 기타 등의 분말도 쓰이는데 최근에는 좋은 시험면을 얻기 위해서 다이아몬드가 제일 많이 쓰인다.

예비연삭시에는 45-6 입도의 다이아몬드 paste 혹은 spray를 쓰며 최종 연삭용으로는 1-1/4의 것이 쓰인다. 또한 스테인레스강, 동합금, 알루미늄합금, Mg, Zr등과 같이 가공변질에 민감하거나 연삭 속도가 느린 재료들은 위에서 설명한 기계연삭 대신에 전해연삭(electric polishing)을 하면 좋다. 그러나 전위차가 큰 둘 이상의 상으로 이루어진 재료는 차별침식이 일어나므로 적당치 못하다. 전해액에 음극과 양극을 담그고 양극에 연삭하고자 하는 시편을 연결하여 시편표면을 전기분해 하는 것으로 전기도금의 역현상을 이용한 것이다.

 

6) 부식(etching)

부식이란 단어를 한 마디로 표현하자면 “금속의 표면을 화학적 방법 혹은 전기분해적 방법으로 차별침식을 시켜 세밀한 금속조직을 나타내는 것”이라고 할 수 있다. 부식은 그 방법과 원리에 따라 precipitating(deposit) etching, heat tinting, chemical etching, electrolytic etching, anodizing, potentiostatic etching, magnetic etching, ion etching, thermal etching 등이 있으며 이 중에서 가장 많이 쓰이는 방법이 단순히 부식액을 표면에 묻혀 부식시키는 chemical etching과 전해연마 같은 방법이나 낮은 전류(전압)로 상을 나타내는 electrolytic etching방법이 가장 많이 쓰인다.

 

2. 광학현미경의 구조와 원리

SEM, TEM과 같은 전자현미경이 개발되므로서 미세조직 관찰 기술분야는 일대 혁명이 일어난 셈이다. 광학현미경에 비하여 배율, 심도, 응용 등 여러 면에서 엄청난 장점을 갖고 있기 때문이다. 따라서 전자현미경을 이용하여 보았거나 간접적으로라도 알고 있는 이들은 무조건 전자현미경으로 관찰을 하고 싶어한다. 그러나 이것은 잘못된 판단이라고 하지 않을 수 없다. 왜냐하면 시편준비, 관찰 부위선택 등이 광학현미경의 경우가 훨씬 용이하여 광학현미경 관찰 후 전자현미경으로 관찰하는 것이 훨씬 용이할 뿐만 아니라 어떤 경우에는 광학현미경으로 관찰하는 것이 훨씬 많은 전보를 주기 때문이다.

1) 광학현미경의 구조

광학현미경의 주요 구성요소는 광원(illumination system), 집광장치(condencer), 광필터(light filter), 대물렌즈(objective lens), 대안렌즈(eyepiece), 스테이지, 스텐드 등이다.

2) 분해능(resolution)

현미경의 분해능이라 함은 “현미경으로 두 점을 관찰할 때 두 점이 명확하게 보이는 최근접거리”라고 할 수 있으며 이 말은 현미경을 통해 우리 눈으로 볼 수 있는 가장 작은 점이라는 의미와는 다른 것이다. 현미경의 모든 렌즈들이 완전하여 상의 변형이 일어나지 않더라도 분해능은 빛의 회절 현상 때문에 제한을 받게 된다.

3) 배율

위에서 말한 대로 광학현미경의 분해능은 150 nm이고 정상적인 사람이 식별할 수 있는 크기가 0.2 ㎜정도라고 보면 광학현미경의 최대 배율은 1300배 정도이며 그 이상 크게 하는 것은 단지 흐린 상을 크게 하는 것 뿐이다.

4) 심도

심도는 “현미경으로 관찰할 때 동시에 초점이 맞는 최대 깊이 차이”인데 분해능, 배율 등이 크게 영향을 받는다.

5) 수차(aberration)

앞에서 분해능, 심도 등을 이야기할 때는 렌즈가 결함이 없고 완전하여 시편위의 한 점을 하나의 완전한 상으로 대응 관찰하였을 경우를 염두에 둔 것이다. 그러나 실제로는 그렇진 못하다. 대표적인 렌즈결함으로는 색수차(chromatic aberration), 곡면수차(monochromatic aberration, spherical aberration), 변형(distortion)등을 들 수 있다.

6) 검사방법

현미경으로 조직을 관찰할 때 특수한 상의 분해능을 높이려면 앞의 노력 외에 상의 contrast를 살려줄 필요가 있다. 그러기 위해서는 시편준비(etching등)을 용도에 맞게 해주던가 적당한 검사방법을 택하면 된다. 검사방법으로는 명시야(bright field illumination), 암시야(dark field illumination), 편광(polarized light), phase contrast illumination, 간섭(interference contrast illumination)등이 있으며 그 원리도 같다.

 

3. 금속의 응고와 미세조직

금속의 원자는 액체상태에서는 이온이 되어 고체상태의 원자간 거리와 같은 정도로 접근하여 존재하나 결정내부에서와 같이 일정한 위치에 있지 않고 항상 이동하고 있다. 액체금속이 냉각되어 융점에 이르러 응고가 시작되면 각 이온은 결정을 구성하는 일정한 격자점에 고정되므로 이제까지 가지고 있던 운동에너지가 열의 형태로 방출된다. 이것이 응고의 잠열(latent heat of freezing)이다. 그리고 액체 전부가 응고할 때까지 온도는 일정하게 유지된다. 응고의 과정에서 일어나는 형상으로서는 고상과 액상간의 경계의 형성이 있다. 이러한 경계는 계면에너지를 가지므로 경계의 형성은 에너지의 증가를 수반한다.

따라서 응고의 과정에서의 경계의 증가와 고상의 증가는 에너지적으로 보면 역방향의 변화가 된다. 실제로 액체금속이 응고할 때는 꼭 융점의 온도에서 응고가 시작되는 일은 적고 융점보다 낮은 온도가 되어서 응고가 시작된다. 이 현상을 과냉각(supercooling)이라고 한다. 융점에서는 안정한 핵의 크기가 상당히 크므로 액체 내에 약간 일어나는 대류의 영향 등으로 embryo가 안정한 핵으로 발달하는 기회는 적다. 

그러나 과냉각에 의하여 액체의 온도가 융점보다 내려간 상태에서는 작은 embryo도 안정한 핵이 되므로 응고가 쉽게 시작된다. 안정한 핵이 형성되어서 성장이 시작되면 과냉각의 상태는 냉각되어 온도가 올라가서 응고가 끝날 때까지 금속은 융점의 온도로 유지된다. 과냉각의 정도가 클수록 생기는 핵의 크기는 작고 그 수는 증가한다. 따라서 용융금속을 급냉한 때가 서냉한 때보다 응고 후의 결정립은 미세하게 된다.

응고과정에서 생긴 핵의 내부에서는 원자는 그 금속 특유의 결정격자로 배열되나 그 결정격자의 방향은 우연히 결정되는 것이며 따라서 발생한 핵은 각각 임의의 방향으로 향하고 있다. 그러나 개개의 핵의 성장은 원자가 어느 특정한 면에 우선적으로 부가되어 감으로써 진행한다. 이와 같은 면은 반드시 원자밀도가 가장 큰 면으로 한정되지는 않는다.

결정이 이와 같이 우선적으로 성장할 때는 응고하여 생긴 결정표면은 결정학적으로 전부가 같은 면이 되는가 하면 반드시 그렇지도 않다. 응고의 과정에서 극단한 방향성을 가진 열류가 생긴 경우에는 처음에 생기는 핵 및 이것에서 성장한 결정이 현저한 방향성을 갖는 열이 있다. 이것을 이용하여 녹은 금속은 냉각시킬 때 냉각속도, 열류의 방향 등의 조건을 적당히 선택함으로써 1개의 핵만을 성장시켜서 전체를 단결정(single crystal)로 만들 수 있다. 이와 같이 해서 단결정을 만드는 방법을 Bridgeman법이라 한다. 

응고할 때에 고상이 생기면 응고의 잠열이 방출되어 주위의 액상에 주어진다. 이 때에 열의 방출은 평면에서 보다 뽀족한 부분에서 빨리 일어난다. 따라서 녹은 금속 중에 생긴 핵이 성장할 때 뾰족한 부분이 한번 생기면 그 부분의 성장이 촉진되어 더욱 크게 된다. 그리고 이 부분이 점차 크게 되면 평면과의 차가 적어진다. 이때에 새로 뾰족한 부분이 생기면 앞에서와 같이 그 부분의 성장이 촉진된다. 이것을 수지상정(dendrite)이라 부른다. 

응고할 때 생긴 핵은 각각 수지상으로 성장하여 가나 수지 사이에 남은 액체의 부분도 응고하면 결국 같은 결정이 된다. 합금인 경우에는 처음에 응고한 부분과 후에 응고한 부분의 성분이 다를 때에는 이와 같은 수지상이 명확히 나타난다. 많은 수의 핵에서 성장한 수지상이 커져서 서로 부딪친 곳에서 경개가 생기면 응고가 끝난다. 따라서 결정립계의 부분은 최후에 응고하게 된다. 이 때문에 금속 중에 이종원자가 있어 결정 중에 고용되지 않는 것은 최후에 입계에 모이는 일이 많고, 또 용해상태에서 생긴 산화물 등의 불순물도 최후에 입계에 모이게 된다.

실제로 금속재료를 생산하는 과정에서는 금속을 녹여 금형에 주입해서 잉곳(ingot)을 만든다. 대형의 금형에 주입된 때의 결정립의 성장은 주형의 벽면에 접하는 부분은 급냉 되므로 미세한 결정립이 생기나 냉각이 진행하여 잉곳내부에 향하면 금형벽에 따라 열이 일정 방향으로 흐르게 되므로 주상정(columnar crystal)이 생기고 중심부는 최후에 천천히 냉각되므로 조대한 결정립이 생긴다. 그러나 주조조건에 따라서는 중심까지 전부 주상정이 생길 때도 있고 또 전부 입상의 결정립이 될 때도 있다. 

이와 같이 주괴 내부에 결정립의 모양이나 크기에 차이가 생기면 불순물의 분포상태가 달라지고 따라서 그 주괴로부터 제조된 관이나 봉의 성질에까지 영향을 미치는 일이 있다. 보통 주괴는 처음에 열간가공을 하는데 이것은 필요한 형상을 만듬과 동시에 위와 같은 주조조직을 없애는 이점도 있다. 또 합금에 따라서는 미량의 합금원소를 첨가하여 응고시의 핵의 생성을 촉진시켜서 미세한 결정립이 균열하게 분포한 주조조직을 만드는 일도 있다.

 

실험 기구 및 장치

1. 실험 재료

1) 시료(6:4황동), 절단기, 정마기, 측정기(venier calliper-노기스, micrometer scrow)

2) 광학 현미경, 애칭액(염산30ml+에탄올120ml+염화제1철10ml), 연마기, 플로어

3) 평평한 유리판, 비커, 연마지(샌드페이퍼), 연마포, 연삭재

4) 조직사진의 현상-인화에 필요한 장비

[Engineering/재료공학] - [재료공학실험]금속조직 현미경 관찰 - 시편 전처리 2부