[일반화학실험]용액의 제조 및 표준화

실험 목적

분자식을 알고 있는 산성용액에 뷰렛을 이용하여 NaOH 수용액을 떨어뜨리며 중화점을 떨어뜨리며 중화점을 측정하고, 알아낸 중화점에서 떨어트린 NaOH 농도를 구할 수 있다.

실험 이론 및 원리

1. 실험 배경

표준 용액이란 적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말하며, 표준적정용액이라고도 한다. 용량 분석에 있어서 표준액으로 사용되는 용액의 역할을 정하는 것. 적정에서의 기본 조작의 하나. 표준 물질의 일정량을 측정하여 용매에 녹이고, 가장 적당한 조건으로 조절한 후 이것을 표준화하려는 용액을 이용하여 적정한다. 이 적정에 필요한 부피에 의해 화학량론적 계산을 바탕으로 용액의 역가를 계산한다. 

표준 물질이 없을 경우 농도가 정확히 정해진 용액을 이용하여 표준화한다. 또 경우에 따라서는 순물질은 아니지만 함량이 정확히 알려진 물질로 표준화를 할 수도 있다. 이 실험에서는 농도의 종류 중 몰 농도를 사용한다. 부피 플라스크를 이용하여 제조된 용액은 표준 용액을 사용한 검정과정을 거쳐 표준화한다.

 

2. 부피 플라스크

일정한 양의 액체를 정확히 취할 수 있도록 눈금이 새겨진 플라스크로 흔히 일정한 농도의 용액을 만들 때 사용된다.

 

3. 표준용액

부피 플라스크를 사용하여 제조된 용액을 검정하여 표준화 하는데 필요한 용액

1) 1차 표준물질의 특징

① 순수해야한다

② 흡수 풍화 등의 특성이 없고, 장기 보관에 따른 변질이 없어야 한다.

③ 정량적인 화학 반응이 진행되어야 한다.

④ 가능한 한 1몰의 질량이 커서 질량 측정의 오차를 최소화할 수 있어야 한다.

실험 기구 및 시약

1. 실험 기구

1) 스탠드, 유산지, 자석교반기, 깔때기

2) 100㎖ 부피 플라스크 1개 : 일정한 양의 액체를 정확히 취할 수 있도록 눈금이 새겨진 플라스크

 

3)  100㎖ 삼각 플라스크 3개 : 밑면이 평평한 원뿔 모양의 플라스크

 

4)  50㎖ 뷰렛 1개 : 방울로 떨어트린 액체의 양을 측정하는데 사용되는 도구

 

5) 100㎖ 눈금 실린더 1개 : 액체의 부피를 측정할 때 쓰는 실험 기구

 

6) 자석 젓개 : 플라스크 안에 있는 용액을 섞어주기 위해 사용된 도구

 

7) 전자저울 : 전자식 장치의 저울

 

8) 약수저 : 분말형 시약을 옮길 때 사용하는 수저

2. 실험 시약 

1) NaOH : 화학식량: 40.0g/㏖, 수산화 나트륨 강염기성

2) 프탈산수소포타슘 : 화학식량:204.22g/㏖, 1차 표준 물질

3) 페놀프탈레인 지시약 : 페놀계 무색 용액

4) 온도계 1개 : 온도를 측정할 때 사용

5) 증류수 : 모든 불순물을 제거한 순수한 물

실험 방법

실험 1. 0.1M NaOH의 제조

1) 100㎖ 부피 플라스크에 증류수 30㎖를 넣고, 0.4g의 NaOH를 넣어 녹인뒤 표선까지 증류수를 넣어 용액을 만든다.

 

실험 2. 0.1M NaOH의 표준화

1) 건조된 50㎖ 뷰렛에 실험 1에서 제조한 0.1M NaOH 수용액을 채운다.

2) 110℃ 오븐에서 1시간 동안 말려서 건조 용기에 보관된 1차 표준 물질급의 프탈산 수소 포타슘(PHP) 0.2g을 측정하여 100㎖ 삼각 플라스크에 널고 증류수 25㎖를 넣어 녹인다.

3) 페놀프탈레인 지시약을 2~3방울 첨가하고 종말점에 도달할 때까지 0.1M NaOH용액을 프탈산 수소 포타슘 용액에 방울방울 떨어트리면서 적정한다.(플라스크를 자석젓개로 잘 흔들어준다.) 이때 0.1M NaOH 용액이 산성 용액에 들어갈 때는 흐리한 분홍색이 나타났다가 빠르게 사라진다. 30초 이상 분홍색이 남아있으면 반응은 완결된 것으로 간주한다.

4) 종말점에 도달하면 뷰렛의 눈금을 0.01㎖ 단위까지 읽고 기록해 둔다.

5) 반복하여 적정을 2회 더 실시한 후 NaOH 용액의 평균 몰농도를 계산하여, 처음에 제조한 농도와 비교한다.

실험 결과

1. 결과 분석

	1회	2회	3회
PHP(프탈산수소포타슘)질량	0.07g	0.07g	0.07g
가한 증류수의 양	20.0㎖	20.0㎖	20.0㎖
첨가된 NaOH용액의 부피	5.2㎖	5.1㎖	5.7㎖
NaOH용액의 농도(㏖/L)	0.065	0.067	0.060
NaOH 용액의 평균농도	0.064

1회) PHP를 측정한 결과 0.07g이었다. 눈금 실린더를 이용하여 증류수를 20㎖ 측정했다. 첨가된 NaOH용액의 부피는 뷰렛에서 실험 후 눈금에서 실험 전 눈금을 빼서 구했다. 첨가된 NaOH용액의 부피 5.2㎖였다. 위와 같은 결과로 NaOH의 용액의 농도를 구하기 위해서 아래의 식을 활용한다.

(0.07g)/(204.22g/㏖) = M × V/(1000㎖/L)

이때 M은 NaOH의 농도이고, V는 첨가된 NaOH용액의 부피이다. 계산한 결과 NaOH용액의 농도는 0.065㏖/L였다.

2회) PHP를 측정한 결과 0.07g이었다. 눈금 실린더를 이용하여 증류수를 20㎖ 측정했다. 첨가된 NaOH용액의 부피는 5.7㎖였다. NaOH용액의 농도는 0.060㏖/L였다.

3회) PHP를 측정한 결과 0.07g이었다. 눈금 실린더를 이용하여 증류수를 20㎖ 측정했다. 첨가된 NaOH용액의 부피는 5.1㎖였다. NaOH용액의 농도는 0.067㏖/L였다.

토의 사항

1. 실험 고찰

0.4g의 NaOH를 100㎖의 부피 플라스크에 녹여 만든 용액의 예상되는 물 농도는 0.1M이다. 1차적으로 프탈산수소포타슘의 질량이 실험마다 오차가 있었는데 프탈산수소포타슘이 플라스크에 붙으려는 성질 때문에 질량 측정에 어려움을 겪었다. 

NaOH의 용액의 부피 차이가 보이는데 이는 프탈산수소포타슘의 성질 때문에 실험마다 질량이 각각 다르게 나와 실험마다 오차가 크게 나온 것 같다. 아니면 메니스커스의 영향으로 뷰렛에 있던 NaOH 용액의 양을 제대로 측정하지 못하여 나온 오차 일수도 있다고 생각한다.

 

참고 문헌

1. 일반화학실험, 사이플러스, 화학교재연구회 편저, p.51~55