[일반화학실험]올바른 기구의 사용

실험 목적

여러 가지 실험 기구의 사용법을 익히고, 실험 방법에 따른 적합한 기구 선택에 대해 배운다.

실험 이론 및 원리

1. 질량 측정(저울의 사용)

화학 실험은 기구나 도구를 이용하여 물리적양을 측정하여 수행된다. 화학 실험에서 가장 기본이되는 물리적 양은 질량과 부피이다.조금 더 정확하게는 무게와 질량이 있지만 화학에서는 이들 둘을 교환적으로 사용한다.무게는 전자 저울을 이용해서 측정하기 때문에 저울의 정확한 사용법을 숙지하는 것이 실험에 있어서 기본이 된다. 저울의 사용법을 알아보자.

그림1.전자저울

그림2.화학저울

1) 저울 사용의 규칙

① 저울의 정확한 무게 측정을 위해서 먼저 수평이 맞는지 확인하여 조절한다.

② 측정 접시나 시약지(유산지)를 이용하여 영점을 조정한 뒤 무게를 측정한다 (저울 표면에 물질이 직접 닿지 않도록 보호해 주는 역할을 한다).

③ 무게를 측정하는 동안 저울에 물질을 추가하지 않는다.

➃ 매우 차갑거나 뜨거운 물질은 측정을 피한다.

⑤ 저울 주변은 항상 깨끗한 상태를 유지한다.

 

2) 화학 저울의 올바른 사용 방법

① 화학 저울의 전원을 켠다.

② 시약지를 저울에 올린 후 영점조절 버튼을 누른다.

③ 약수저를 이용해 고체 시료를 시약지 위에 올린다.

➃ 만약, 필요 이상의 시료를 측정했다면 약수저로 시료를 조금씩 덜어내고, 기존 시약의 오염을 방지하기 위해 다시 시약통에 넣지 않고 폐시약 통에 버린다.

 

2. 부피 측정

화학 실험 중 사용하는 부피 측정 기구는 아래와 같은 것들이 대표적이다

그림3. 눈금 실린더

그림4. 뷰렛

그림5.부피플라스크

그림6. 피펫

1) 눈금 실린더 : 일정량의 액체를 담고 눈높이를 맞춘 후 눈금을 읽어 액체의 부피를 재는 기구

2) 뷰렛 : 임의의 액체를 적정 할 때 사용하는 기구로써 방울로 떨어뜨린 양을 측정함

3) 부피 플라스크 : 목에 있는 표시를 지침으로 액체의 부피를 정해진 양으로 정확하게 측 정하기 위한 기구

4) 피펫 : 일정량의 액체 또는 기체를 측정하거나, 다른 용기에 추가하거나 옮길 수 있는 기구, 부피 측정의 정확도를 높이기 위해서는 위와 같은 기구의 사용법을 올바르게 숙 지할 필요가 있음.

5) 비커 : 액체를 옮기거나 담아 가열, 냉각, 교반 등을 할 때 이용하는 기구로, 다양한 용량 과 크기가 존재함.

3. 불정확도

실험 기구의 사용법을 숙지하더라도 정확한 값에 도달하는 것은 한계가 있다. 따라서 모든 실험값에는 불확실성이 생기게 된다. 그러한 불확실성을 실험의 불정확도라 부른다. 실험 중 많이 이용하는 유리 기구의 불정확도는 아래의 표와 같다.

 

표1. 유리 실험 기구 별 불정확도

뷰렛			피펫		부피플라스크
용량(㎖)	눈금(㎖)	불정확도(㎖)	용량(㎖)	눈금(㎖)	용량(㎖)	불정확도(㎖)
5	0.01	±0.01	1	0.01	5	±0.02
10	0.02	±0.02	5	0.05	10	±0.02
25	0.1	±0.03	10	0.1	25	±0.03
50	0.2	±0.05	25	0.2	100	±0.08

 

모든 실험기구는 외부 요인에 의해 불정확도를 가지고 있다. 불정확도의 원인으로 기구의 보정이 잘못된 경우, 기구를 다루는 방법이 미숙한 경우 등이 있다. 이는 실험을 반복하여 측정한 값의 평균값을 내면 상쇄된다. 그러나 현실에서는 실험을 무한하게 진행할 수 없기 때문에 통계적인 방법을 이용하여 불정확도와 평균값을 구한다. N번 반복한 실험의 불정확도를 나타내는 식은 아래와 같다.

 

4. 실험 기구의 정확한 부피 측정 방법

그림7. 올바른 눈금 읽는 방법

그림8. 올바른 눈금 확인선

위의 그림7과 같이 뷰렛, 피펫, 눈금 실린더의 경우 정확하게 수면과 평행하게 눈금을 읽어 야 정확한 측정을 할 수 있다. 그러나 실제로 눈금을 읽을 때 유리 기구와 물이 만나면 액체의 표면이 표면장력에 의해 위아래로 볼록하게 되어 정확하게 측정할 수가 없게 된다. 이를 메니스커스 현상이라고 한다.

 

메니스커스는 모세관 속의 액체 표면이 만드는 곡선을 말하는 용어이다. 액체의 비중과 응집력이 벽과의 친화력보다 크다면 위로 볼록한 형태가 되고, 반대로 작다면 아래로 볼록한 형태가 된다. 따라서 부피를 측정한 경우에는 그림8과 같이 중앙부의 오목·볼록한 부분의 눈금을 읽어야 한다.

 

5. 물의 온도별 밀도 변화

실험을 하기 전, 정확한 질량과 부피를 측정하기 위해서는 실험 온도에서의 물의 밀도를 아는 것이 중요하다. 다음의 표는 물의 온도별 밀도 변화를 나타낸 것이다.

 

온도(℃)	밀도(g/㎖)	온도(℃)	밀도(g/㎖)
0	0.99984	16	0.99895
1	0.99990	17	0.99878
2	0.99994	18	0.99860
3	0.99997	19	0.99841
4	0.99998	20	0.99821
5	0.99997	21	0.99800
6	0.99994	22	0.99777
7	0.99990	23	0.99754
8	0.99985	24	0.99730
9	0.99978	25	0.99705
10	0.99970	26	0.99679
11	0.99961	27	0.99652
12	0.99950	28	0.99624
13	0.99938	29	0.99599
14	0.99925	30	0.99565
15	0.99910	31	0.99534

표2. 온도별 물의 밀도

 

밀도(g/㎖)= 질량(g)/부피(㎖)

 

6. 정확도와 정밀도

1) 정확도: 참값에 얼마나 가까운지를 나타낸다.

2) 정밀도: 반복되고 독립적인 측정값이 얼마나 서로 일치하는지를 나타낸다.

 

7. 유효숫자

유효숫자는 측정값이나 계산값에서 오차를 고려해도 신뢰할 수 있는 숫자를 말한다. 측정 중 기록된 전체 자릿수를 측정값의 유효 숫자라고 한다. 따라서 계산에서의 유효 숫자의 규칙을 아는 것이 신뢰도에 있어 중요하다고 할 수 있다.

 

실험 기구 및 시약

1. 실험 재료

1) 0.001g 단위의 전자저울, 10㎖ 눈금 실린더, 뷰렛, 50㎖ 비커 1개, 100㎖ 비커 3개

2) 10㎖ 피펫, 피펫 필러, 뷰렛 클램프, 스탠드

Name	Formula	M.W(g/㏖)	m.p(℃)	b.p(℃)	밀도(g/㎖)
증류수	H2O	18.015g/㏖	0.0℃	99.974℃	0.997g/㎖

 

실험 방법

1. 실험 과정

1) 100㎖ 비커 3개를 준비하고, 각각의 비커에 번호를 새긴 후 전자저울로 질량을 측정한다.

2) 10㎖ 피펫, 10㎖ 눈금 실린더, 30㎖ 뷰렛, 50㎖ 비커로 각각 증류수 10㎖를 측정하고, 질량 을 측정한 100㎖ 비커에 옮겨 담는다.

3) 증류수를 옮겨 담은 비커의 질량을 전자저울로 측정한다.

4) (3)의 비커 질량 - 1)의 비커 질량)을 계산해준다.

5) 실험실 온도를 측정하고, <표2>에서 온도를 찾아 (질량/밀도)를 계산하여 부피를 구한다.

6) 실험은 총 세 번 반복하고, 측정한 값과 표의 값을 비교하며 오차율이 얼마나 되는지 알아본 다.

 

실험 결과

1. 결과 분석

실험 결과를 표 또는 그래프로 정리하며 적는다. 표와 그래프에는 어떤 물리량을 표시한 것인지 확실하게 적고, 측정값에서 어떤 방법으로 결과를 얻었는지 명백하게 적어야 한다.

1) 관찰 사항

① 각 실험 기구들에 측정범위±오차 가 적혀 있고 이때 용량이 큰 범위일수록 오차도 증가함을 알수 있었다.

② 각 실험 기구 안의 물의 양을 측정하고자 저울 위의 비커로 옮길 때 용기 안에 물이 남아 있는 경우들이 있었다.

2) 부피 측정

① 100㎖ 빈비커의 무게 측정

1번 비커 질량	2번 비커 질량	3번 비커 질량
54.939g	59.414g	50.957g

 

② 10㎖ 질량 측정 : 각각의 용기로 증류수를 옮겨 담은 비커의 무게에서 ①의 빈 비커의 무게를 빼준 값이다.

표3

	1회 질량	2회 질량	3회 질량	평균 질량
50㎖비커	10.482g	10.127g	10.221g	10.276g
10㎖피펫	9.894g	9.968g	9.9g	9.921g
10㎖눈금실린더	9.596g	9.695g	9.591g	9.627g
뷰렛	9.887g	10.136g	9.885g	9.969g

③ 실험 온도: 증류수 온도 18℃

④ 실험 온도에서의 증류수 밀도: 0.99862g/㎖

⑤ 계산한 밀도 값: (표3의 평균 질량(g)/10㎖)

표4. 밀도값

	50㎖ 비커	10㎖ 피펫	10㎖ 눈금실린더	뷰렛
밀도	1.0276g/㎖	0.9921g/㎖	0.9627g/㎖	0.9969g/㎖

 

⑥ 오차율 구하기(오차율 = ∣실험값−이론값∣/이론값⨉100%)

	50㎖ 비커	10㎖ 피펫	10㎖ 눈금실린더	뷰렛
오차율	2.902%	0.653%	3.597%	0.172%

 

⑦ 불정확도 구하기

	50㎖ 비커	10㎖ 피펫	10㎖ 눈금실린더	뷰렛
불정확도	0.184	0.041	0.059	0.144

 

토의 사항

1. 실험 고찰

다양한 부피 측정 기구로 실험한 결과 뷰렛을 이용하여 증류수를 취하였을 때 오차율이 가장 작게 나왔다. 다음으로는 10㎖ 피펫, 50㎖ 비커, 10㎖ 눈금실린더 순으로 오차율이 점점 증가 한다. 따라서 이 실험의 결과로 보았을 때, 특정 용액을 취할 때에는 뷰렛, 10㎖ 피펫, 50㎖ 비커, 10㎖ 눈금실린더 순으로 정확한 측정이 가능함을 알 수 있다. 비커나 눈금 실린더는 피펫과 뷰렛에 비해 눈금이 상세하지 못하고 한 방울씩 떨어뜨리는 미세 조정도 어렵다는 점 때문에 오차율이 크게 나온 것으로 생각된다.

 

2. 오차의 원인

1) 정확도와 정밀도의 개념을 이용한 분석

위의 표4의 값을 이용하여 정확도와 정밀도를 파악해보자. 먼저 정확도는 실험 온도에서의 증류수 밀도(0.99862g/㎖)와 가장 가까운 값으로, 뷰렛이 가장 정확도가 높다고 할 수 있다. 오차율이 낮은 순서대로 정확도는 높다고 볼 수 있다. 다음으로, 정밀도는 측정값들이 서로 얼마나 일치하는지를 나타내는 값으로, <표3>으로 판단해 보면 값이 서로 유사한 피펫이 가장 정밀도가 높다고 할 수 있다.

 

2) 유효숫자를 고려한 눈금읽기

그림9. 유효 숫자 읽는법

그림9와 같이 메니스커스 현상이 있을 때는 오목 또는 볼록한 부분의 눈금을 읽어야 한다. 유효숫자를 고려하여 4.60으로 읽을 수 있다.

 

3) 외부 요인에 의한 오차

실험 중 기구 벽면에 묻은 물기를 제대로 제거하지 못하였거나, 벽에 있던 물이 흘러내려와 실험값에 오차를 만들었을 가능성이 존재한다. 또, 눈금실린더의 바닥이 평행하지 못하고 흔들리는 문제가 있어 측정하는 데에 어려움이 있었다. 또한 아무리 정확하게 눈금에 맞추려고 노력해도 그 한계가 존재하기에 오차가 발생하였다.

 

참고 문헌

1. 일반화학실험 제2판, 자유아카데미, 강위경외8인, p.9~18

2. 일반화학 제8판, 자유아카데미, 화학교재연구회, p.15~19