[기초공학실험]구리 나노입자의 합성과 전기적 특성 확인 1부

실험 목적

Cu(NO3)2를 환원하여 나노크기의 구리입자를 만들고 전기적 특성을 확인한다.

실험 이론 및 원리

1. 실험 배경

Cu(NO3)2의 구리 이온을 capping agent 로써 리간드를 이용하여 환원시켜 bottom up 방식을 통한 나노사이즈의 구리입자를 만든다.

이렇게 생성된 sodium olleyte 가 copper ion과 반응한다.

Copper olleyte

생성된 copper olleyte를 환원제(hydrazine)를 이용하여 환원시켜 Cu 입자를 생성한다.

(환원제: hydrazine, Sodium borohydride)

실험 방법

1. Copper Oleate 합성 방법

1) 20mmol의 Oleic acid를 50㎖의 water에 10분동안 강하게 교반하고, 20mmol의 NaOH를 50㎖의 water에 용해시킨 후 두 용액을 제조하여 두 용액을 혼합하고 30분 동안 강하게 교반시킨다.

2) 제조된 용액에 10mmol의 Copper(II)nitrate를 50㎖의 water에 용해시킨 용액을 가하여 강하게 교반하고 reflux 상태로 가열시키면서 혼합한다.

3) 짙은 녹색으로 완전히 반응이 진행된 것을 확인한 후 반응온도를 내리고 물로 여러 번 세척 후 로터리를 이용하여 용액을 완전히 제거하고 Xylene에 용해시켜 Stock solution을 제조한다.

 

2. Copper complex로부터 구리 나노입자 제조

1) 250㎖의 삼구 플라스크에 Copper Oleate(10mmol)와 Oleic acid(20m㏖)과 100㎖의 Xylene을 넣은 후 가열한(reflux) 후 질소퍼징을 한다.

2) 여기에 Phenyl Hydrazine(150m㏖)을 넣고 2시간 동안 강하게 교반한다.

3) 제조된 포도주색의 콜로이드 입자를 로터리를 이용하여 용액을 완전히 제거한 후 남아 있는 반응 혼합물로부터 구리나노입자를 침전시키기 위해 과량의 Ether를 이용하여 일정 시간 aging 시킨 후 원심분리기를 이용하여 침전물을 분리한다.

4) 이때 원심분리는 6000rpm에서 1시간 동안 진행한다.

5) 침전물은 Ether로 세척하였고 질소상태에서 자연건조를 통하여 Copper 나노입자를 획득한다.

 

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