[무기공업분석실험]철의 정량 1부

실험 목적

시료중의 정량 하고자 하는 성분을 측량하기 쉬운 물질로 분리 시킨 후, 그 무게를 측정하여 철의 무게를 정량 한다.

 

실험 이론 및 원리

1. 실험 요약

준비된 비커에 시료인 FeSO4(NH4)2SO4․6H2O를 넣고 제이철로 산화시킨 뒤, 암모니아수로 Fe(OH3)3․3H2O 또는 Fe2O3․nH2O 침전으로 만들어 씻고 걸러서 강열하여 Fe2O3로 만들어 단다. 즉, Fe2O3로 산화시켜 목적 성분인 Fe을 계산식을 통해 함량을 구한다. 시료 SO4(NH4)2SO4․6H2O 각각 0.9995g, 0.9996g을 재어 실험 후 얻은 Fe2O3의 값은 둘다 0.207g씩 얻었다. 

계산식을 통해 Fe의 실험값은 둘다 0.1448g이 나왔고, 시료에 따른 이론 값은 각각 0.1423g. 0.1424g이 나왔다. 따라서 오차율은 1.71% 1.70%가 나왔다. 도가니 안의 생성물을 통해서 색깔을 확인해보니, 붉은색의 Fe2O3 사이에 오차의 주된 원인인 검은색의 Fe2O3도 존재하였다. 따라서 원인을 해소하기 위해서 산소가 통하게 하는 것과 미리 탄화, 회화시켜 탄소분을 날려야 한다는 것을 알 수 있었다.

2. 콜로이드

콜로이드는 분산질(용질에 해당하는 입자)의 크기가 1-100㎚ (1㎚ (nanometer 라고 읽음)은(10-9미터) 정도인 입자가 분산매(용매에 해당한다)에 분산되어 있는 상태를 말한다. 예를 들면, 비눗물은 비누가 분산질이고 물이 분산매인 콜로이드인 것이다. (지름: 1/10000000(-7)㎝-1/100000(-5)㎝)거름종이는 통과하지만 반투막은 통과하지 못한다.

 

3. 콜로이드의 성질

1) 흡착

흡착이란 말 그대로 따진다면 달라 붙는다는 뜻인데, 콜로이드 입자는 질량에 비해 겉넓이가 넓어서 입자 표면에 다른 분자나 이온이 쉽게 붙는 성질이 있다.이런 성질을 흡착이라 한다. 특히 이온이 붙는 경우에는 콜로이드 입자의 종류에 따라 선택성이 있다. 즉, 한 가지 콜로이드에 붙는 이온은 (+)나 (-) 중 어느 한 가지 이온만 선택적으로 붙고, (+)와 (-)가 함께 붙는 경우는 생기지 않는다는 것이다. 콜로이드가 침전을 일으키기 어려운 이유도 콜로이드 입자가 같은 종류의 이온으로 대전되어 있어서 입자 간에 반발력이 작용하기 때문이다.

① 외형상의 크기보다 표면적이 큰 고체 물질은 흡착 능력이 큼

② 콜로이드 입자도 크기에 비해 표면적이 커서 흡착의 능력이 있음

주위 매질로 부터 전하를 강하게 끌어당김 → 같은 부호의 전하를 끌어 당겨 같은 부호의 전하를 띤 콜로이드 입자 → 반발력 작용 → 서로 반발하여 뭉쳐지지 않고 매질 속에 분산) 콜로이드 용액의 제법 및 성질

2) 틴들 현상

안개 속에서는 자동차 불빛이 나아가는 길이 뚜렷이 보이는데, 이것은 콜로이드 입자가 가시 광선 (우리가 볼 수 있는 빛)을 산란시켜 일어나는 현상이다. 빛을 산란시킨다는 것은 곧 빛을 흐트러뜨린다는 말이다. 그러나 소금물이나 설탕물과 같은 참용액에서는 빛이 그냥 투과하므로 빛이 지나는 길이 보이지 않는다.

① 틴들 현상 : 콜로이드용액에 강한 빛을 쪼였을 때 입자들이 가시광선을 산란

② 참용액에서는 틴들현상이 없다 (용질 입자의 크기가 작기 때문)

③ 브라운 운동 : 틴들 현상을 통해 볼수 있는 콜로이드 입자의 불규칙한 직선운동

3. 전기 이동

앞에서 말했듯이 콜로이드가 (+) 또는 (-)로 대전되어 있다면,이렇게 대전되어 있는 콜로이드 용액에 만일 직류 전원을 연결한다면 (-) 콜로이드는 (+) 극으로 (+) 콜로이드는 (-)극으로 끌리는 성질을 갖게 될 것이다. 이와 같이 대전된 콜로이드가 어느 한쪽의 전극으로 끌리는 현상을 전기 이동이라고 한다.

① 전기 이동 : 콜로이드가 직류 전류에 의하여 한쪽 전극으로 이동하는 현상

② 양성 콜로이드 : (+) 전하를 흡착하는 성질을 가진 콜로이드 : (-)극으로 이동

③ 음성 콜로이드 : (-) 전하를 흡착하는 성질을 가진 콜로이드 : (+) 극으로 이동

④ 단백질의 분리와 매연을 제거하는 코트렐 집진기 등에 이용

실험 기구 및 시약

1. 실험 시약

1) 페리시안화칼륨(K3[Fe(CN)6) : 헥사시안철(Ⅲ)산 칼륨, 적혈염이라고도 한다. 페로시안화 칼륨(황혈염)을 할로겐 등으로 산화시켜 얻을 수 있는 빨간 결정이다. 물에 잘 녹아 황색이 된다. 일광으로 인해 광분해되기 때문에 청사진의 원료가 된다. 황혈염보다 불안정하고 유독하며, 알칼리성 용액은 산화작용을 나타낸다. 수용액에 철이온(Fe2+)을 가하면 침전물이 발생한다. 또, 동도금에서 황녹색, 은이온에서는 적갈색의 침전물이 생기므로 정성분석에 이용된다.

2) Fe(OH)3 (수산화철(III)) : 수산화제2철이라고도 한다. 화학식 Fe(OH)3 또는 Fe2O3․nH2O. 적갈색 가루가 많으나 반응 조건에 따라 각종 변태가 생기며, 때로는 담황색·붉은색·오렌지색 등을 보이기도 한다. 비중 3.3∼4.3이다. 물에는 약간 녹으며, 간단히 콜로이드용액이 된다. 암모니아수에는 암모늄염이 존재해도 녹지 않으며, 과잉의 알칼리를 가해도 녹지 않는다. 새로 만든 침전은 산에 쉽게 녹지만, 생긴 후 장시간이 지난 것은 잘 녹지 않는다. 3가의 철염에 수산화알칼리나 암모니아수를 작용시키면 생긴다. 여러 가지 물질, 특히 아비산을 잘 흡착하므로 비소의 해독제로 사용된다.

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