[재료공학실험]Al 7075 가공조건에 따른 조직 관찰, 경도 및 충격 시험 2부

실험 이론 및 원리 - 2

2. 시효현상

어느 금속 A에 다른 금속 B가 고용될 때 그 고용범위에 한도가 있을 경우는 온도에 따라 그 고용한도는 변화한다. 지금 《그림 1》에서 보는 바와 같이 A 금속 중에 B금속이 고용되는 한도가 온도가 높아질수록 증가한다고 한다. 여기에서 B금속은 b% 품고 있는 합금을 온도 T3에 유지하면 이 온도에서는 B금속을 C%까지 고용할 수가 있으므로 B금속은 전부 고용된 상태가 된다. 즉 B금속의 원자는 A금속의 결정격자 중에서 random하게 분포하고 있다. 이 합금을 T3의 온도에서 천천히 상온의 T1까지 냉각하면 온도 T1에서는 B금속은 a% 밖에 고용되지 않으므로 결국 (b-a)%의 B금속의 원자는 냉각하는 동안에 확산에 의하여 이동하여 모여서 B금속의 결정격자를 형성한다. 이와 같이 균일한 고용체의 결정내부에 다른 성분의 결정이 분리하여 생긱는 현상을 석출이라 한다.

《그림 1》 시효합금의 설명

한편 온도 T3에 유지한 이 합금을 물이나 기름 중에 넣어서 T1까지 급냉하였다고 하면 B금속의 원자가 확산하는 데는 시간이 걸리므로 확산을 일으킬 틈이 T1까지 급냉하였다고 하면 B금속의 원자가 확산하는 데는 시간이 걸리므로 확산을 일으킬 틈이 없이 T3에서의 상태가 그대로 실온까지 유지된다. 이와 같이 온도의 저하에 따라 일어나는 상태의 변화를 급냉함으로써 저지하는 조작을 소입(Quenching)이라 한다. 또 소입 전에 고온으로 유지하여 균일한 고용체로 만드는 조작을 용체화처리(Solution Treatment)라고 한다. 이 소입한 합금 중에는 온도 T1에서 B금속은 과포화의 상태에 있다. 이 과포화 상태의 B금속은 석출하려고 하는 경향을 가지므로 조금 가열하여 온도를 올려 주면 B금속의 원자는 확산을 일으켜서 석출한다. 이 과정의 진행에 따라서 합금의 여러 가지 성질이 변화한다. 이것을 시효(Aging)현상이라 부른다. A금속의 융점이 낮을 때는 가열하지 않아도 실온에 방치하여 두는 동안에 시효가 일어난다. 이것을 실온시효 또는 자연시효(Natural aging)라 하며 가열하여 일어나는 시효를 소려시효 또는 인공시효(Artificial aging)라 부른다.

《그림 2》 인공시효에서의 경도변화

시효현상 중에서 경도의 변화는 특히 현저하므로 시효에 의한 경도의 증가를 시효경화(Age hardening)라 한다. 인공시효의 경우 소려온도가 높아지면 《그림 2》와 같이 시효의 진행에 따라서 한번 최고치에 이른 경도가 다시 저하하여 오히려 연화하는 일이 있다. 이 상태를 과시효(Overaging)라 한다.

3. 미세조직 관찰

현미경 시험은 우선 시편을 채취하여 그 표면 또는 절단면을 기계적 및 전해적으로 연마하고, 연마한 면을 화학적 또는 전해적으로 부식한 후 반사 현미경을 통하여 검사하는 방법이다.

 

(1) 시편의 채취

시편은 검사 목적에 따라 재료의 알맞는 부분에서 채취하여야 한다. 예를 들면, 결함의 원인을 규명하기 위하여는 결함 부위에서 채취를 하여야 하고 압연이나 단조 가공을 한 재료는 횡단면과 종단면을 각각 채취하여 조사한다. 또한 탄소강의 경우, 열간가공을 한 재료의 표면은 산화, 탈탄반응을 일으키기 때문에 표면 부근은 표준조직을 나타내지 않으므로 채취부분을 잘 결정하여야 한다. 

시편의 채취 장소가 결정되면 시편 절단기나 알맞는 공구로 절단하여 시편을 제작한다. 이 때 단단하고 취약한 재료는 파쇄하여 사용한다. 재료 절단시 주의할 점은, 기계톱이나 시편 절단 그라인더 등으로 절단할 경우 국부적인 가열 또는 변형으로 조직이 변질되기 쉽기 때문에 비눗물로서 윤활, 냉각을 시키면서 절단하여야 한다.

보통 시편의 크기는 가로·세로 각 1∼2cm, 또는 원형 재료인 경우 직경 1∼2cm가 일반적이나 박판, 가는 철사, 기타 작은 시편은 시편 매립제(bakelite, plastic 등)에 매몰시켜 고정 또는 기구를 사용하여 지지시킨다.

 

(2) 시편의 연마

1) 예비 연마

채취한 시편은 한 면을 평활하게 하기 위하여 그라인더(Grinder), 줄(File), 선반을 이용해서 연마한다. 이 때 주의할 점은 열이나 변형의 영향으로 조직이 변질되지 않도록 계속적으로 냉각수로서 냉각을 시키면서 연마하도록 한다. 또한 연질재료인 경우에는 그라인더의 저석틈에 끼이므로 그라인더 대신 줄을 사용하도록 한다. 어느정도 표면이 평탄하게 되면 거친 연마를 시작한다.

 

2) 거친연마(조연마)

카아보란담이나 알루미나 분말이 피복된 연마지(emery paper)를 바닥이 평탄한 곳에 놓고(두께가 5mm정도 되는 평면 유리판을 사용하면 좋다.) 시편에 가볍게 압력을 가하면서 전후로 움직여 연마한다.

보통 사포(emery paper)는 뒷면에 표시된 숫자가 작을수록 거친 것이며, 처음 연마에는 제일 거칠은 연마지로서 연마를 시작하고 순차적으로 고운 연마지로서 연마를 한다.

이 거친 연마 과정에서는 관찰할 시편의 면이 평활하게 되는가의 결정 단계이므로 시편을 조심스럽게 다루어서 연마를 실시해야 하며 이 때에 주의할 사항은 다음과 같다.

① 시편에 무리한 힘을 가하지 않아야 한다. 거친 연마에서는 시편이 빨리 닳기 때문에 시편에 무리한 힘이 가해지면 국부적인 연마현상이 일어나 면이 평활하게 되지 않는다.

② 입도가 큰 연마지로부터 차례로 연마하여 매회 그 전의 연마지로부터 발생된 흠(scratch)과 직각방향으로 연마하여 전의 흠이 새로운 방향의 흠으로 없어질 때까지 연마해야 한다.

③ 연질 재료를 연마할 경우, 시편의 표면에 연마지의 입자가 박히지 않도록 파라핀이나 알코올, 석유 또는 벤젠 등을 묻혀서 연마한다.

④ 한 연마지로부터 다음 연마지로 옮길 때에는 시편이나 연마지에 부착된 연마 찌꺼기를 완전히 제거한다. 특히 시편에 부착된 찌꺼기는 알코올 스프레이 또는 포음파 세척기로 제거한다.

⑤ 회전 원판위에 연마지를 부착한 연마기로서 연마할 경우에는 반드시 물을 흘려 가면서 연마한다.

 

3) 정연마

거친 연마를 끝낸 시편은 정연마를 실시한다. 정연마에는 기계적 정연마와 전해정마가 있으며 기계정마는 보통 연마기(polishing machine)를 사용한다. 기계정마는 연마포를 평평하게 씌워 놓은 회전판 위에 산화크롬이나 알루미나의 미분을 물에 섞은 연마액을 몇 방울씩 떨어뜨리면서 실시한다. 이때에도 시편에 무리한 힘을 가하지 말고 가볍게 연마를 하며, 회전원판의 원주방향과 최종 거친 연마방향이 직각이 되게하여 앞의 연마지 흠이 완전히 소멸될 때까지 연마한다.

기계정마의 마지막 단계에서는 시편의 연마면을 부식시키고 또 다시 연마하는 과정을 2, 3회 반복하면 연마의 능률을 높일 수 있으며, 특히 연마중에 발생된 유동층을 제거할 수 있다. 기계정마가 끝난 시편은 흐르는 물에서 탈지면으로 연마 찌꺼기를 제거하고 알코올 스프레이나 초음파세척리로 완전한 경면을 만든다.

이상의 기계정마가 끝난 시편은 부식과정으로 들어가는데 기계정마를 잘못하면 금속의 유동층이 발생할 염려가 있고 시간이 많이 걸리는 단점이 있다. 이에 비해 전해정마는 유동층 발생 염려가 없고 연마에 필요한 시간이 짧다는 이점이 있다.

이 전해연마 방법은 시편을 양극으로 하고 납이나 스테인리스강을 음극으로 하여 전기를 통하면 시편의 관찰면에 있는 볼록부분에 전류가 집중되어 용해되므로써 평평한 면을 얻는 방법이며 적당한 전해조건(전해액, 전류밀도, 음극재료 등)에 의해 여러 가지 금속을 연마할 후 있다.

 

(3) 부식(etching)

부식하지 않은 연마면에서는 모상과 색이 다른 상이라든지, 비금속개재물 등이 있는 경우를 제외하고는 아무런 조직도 볼 수 없다. 그렇기 때문에 적당한 부식액(etchant)으로 관찰할 연마면을 부식시키면 결정입계, 상의 경계, 상의 종류, 결정방향 등이 부식 정도에 따라 다르게 나타나므로 조직을 관찰할 수 있게 된다.

보통 부식액은 금속의 종류, 조직 관찰의 목적 등에 따라 다르며 동일 금속에 대해서도 여러 가지 부식액이 있으므로 적당한 부식액을 선택하여 사용해야 한다.

부식은 시계 접시에 담긴 뿌식액속에 시편을 침적시키거나, 부식액을 묻힌 탈지면으로 시편의 표면을 적셔서 실시하며 시편의 연마면에 흠이 가지 않도록 주의한다.

보통 부식 시간은 수초에서 수분사이에 실시하지만 부식액의 농도, 온도, 종류 및 금속재료의 종류에 따라서 달라지므로 부식 정도는 몇 번의 연습에 의한 경험으로 식별하도록 한다.

일반적으로 저배육의 관찰에서는 조금 지나친듯한 부식(over etching)이 좋고 고배율의 관찰에서는 약간 부족한 듯한 부식이 좋다.

부식 정도가 적당한 정도로 되면 시편을 흐르는 물에 씻어 부식액을 완전히 제거하고 연마면에 알코올을 몇방울 떨어뜨려 자연 건조시켜 연마면에 얼룩이지지 않도록 한다. 이 때 연마면에 흠이 가지 않도록 주의한다.

 

(4) 현미경 검사

시편의 연마와 부식이 끝나면 금속현미경으로 조직을 관찰한다. 금속현미경은 시편에 수직으로 광선을 입사시켜 반사된 빛에 의해서 관찰하게 된다. 시편을 시편대 위에 올려 놓을 때에는 시편이 광축에 똑바로 수직이 되게 하기 위하여 평압기를 사용한다. 시편을 시편대 위에 올려 놓은 후에는 다음의 조작에 의하여 조직을 관찰한다.

1) 먼저 접안렌즈를 뽑아내고 그 속을 들여다보면서 유리판의 밝기가 균일하게 되도록 광학의 위치와 유리판의 회전을 조정한다. 밝기가 균일하고 또 중심부에 밝은 부분이 위치하는가를 확인하기 위해서 시야 조리개와 밝기 조리개를 조절한다. 완전하게 되었을 경우 접안렌즈를 끼우고 저배율에서 대체적인 초점을 맞춘다.

 

2) 다음은 초점 조정을 한다. 우선 저배율 대물렌즈를 사용하여 육안으로 보면서 시편의 대물렌즈를 가까이 접근시킨 다음 접안렌즈를 통하여 조동 손잡이로 대강의 초점을 맺힌 후 미동 손잡이로 정확히 초점을 맞춘다. 고배율로 관찰할 필요가 있을 때는 대물렌즈의 변환기를 회전시켜 고배율의 대물렌즈로 바꾸고 미동손잡이에 의해서 초점을 맞춘다. 또한 1000배 이상의 고배율에서 관찰할 때에는 유침계렌즈를 사용하여, 이 때 렌즈와 시편사이에는 기름을 채운다.

3) 초점이 맞은 상태에서 조직을 관찰하게 되는데 관찰 요령은 다음과 같다. 우선 처음의 관찰 배율은 100, 200배 정도의 저배율이 좋으며 차차 고배율로 옮기도록 한다. 그 이유는 처음부터 고배율로 관찰하게 되면 전체적인 조직의 특징을 알 수 없게 되며 국부적으로만 관찰하게 되기 때문이다. 현미경 사진을 촬영할 경우에는 특히 초점을 잘 맞추고 적당한 배율, 밝기 등을 조절해서 일반 사진을 촬영할 때와 같은 방법으로 촬영한다. 또한 35mm필름을 사용해서 촬영할 때에는 고감도 필름(ASA 100이상)이 노출시간도 짧고, 시야가 어두울 때도 유리하지만 명암이 약해지지 때문에 보통 ASA 50 이하의 필름이 좋다. 관찰된 조직은 반드시 부식액, 부식시간, 배율 등을 적어 놓도록 한다.

4) 렌즈의 분해능은 시편중의 2점을 보고 구분할 수 있는 최단거리(D), 즉 빛의 파장을 λ, 렌즈의 개구수(대물렌즈에 표시되어 있음)를 N.A라고 하면 D=0.61λ/N.A로 나타낼 수 있다. 광학현미경에서 렌즈계(주로 대물렌즈의 N.A)를 적절히 선택하므로서 0.25μ(유침계 렌즈), 0.5μ(건조계 렌즈) 정도까지의 미세조직을 식별할 수 있다. 현미경의 배율은 렌즈의 개구수(N.A)의 500∼1000배로 택하는 것이 바람직하다.

 

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