실험 방법
1. 뷰렛을 사용한 착물화법 적정
1) 0.01 M EDTA 100㎖제조
① Na2EDTA 약 0.37g을 100㎖ Volumetric 플라스크에 넣는다.
② 증류수 약 50㎖ 넣고 Na2EDTA를 녹인다.
③ 표선까지 증류수를 채우고 완전히 녹인다.
2) 0.008 M CaCl2 표준용액으로 EDTA 표준화
① 100㎖ 삼각 플라스크에 CaCl2 표준용액을 20㎖ 씩 넣는다.
② 플라스크에 완충용액을 2㎖씩 넣는다.
③ 각 플라스크에 EBT 지시약 3~4방울 넣는다.
④ 붉은색에서 푸른색으로 변한 때까지 EDTA로 적정
⑤ EDTA용액의 정확한 농도 계산
3) 경수의 Ca2+와 Mg2+의 농도 결정
① 100㎖ 삼각플라스크에 수돗물을 20㎖씩 넣는다.
② 각 플라스크에 완충용액을 2㎖씩 넣는다.
③ 각 플라스크에 EBT지시약 3~4방울을 각각 넣는다.
④ 붉은색에서 푸른색으로 변할 때까지 EDTA로 적정한다.
⑤ 각각의 적정에 의한 경수 농도를 계산한다.
((EDTA용액의 농도 × EDTA용액의 소비량 × CaCO3의 분자량) / 경수부피)×1000
실험 결과
1. EDTA 용액의 표준화
| 1차 측정 | 2차 측정 |
CaCl2 용액의 부피 | 10.00 ㎖ | 10.00 ㎖ |
CaCl2 용액의 몰농도 | 0.0080 M | 0.0080 M |
적정에 사용한 EDTA 용액의 부피 | 6.54 ㎖ | 6.31 ㎖ |
계산에 의해 얻은 EDTA 용액의 몰농도 | 0.012M | 0.013M |
계산된 EDTA 용액의 평균 몰농도 | 0.013M |
1) 1차 측정 계산
MV = M’V’
0.0080M×10㎖ = M×6.54㎖
= 0.012
2) 2차 측정 계산
MV = M’V’
0.0080M×10㎖ = M×6.31㎖
= 0.013
(0.012+0.013)/2=0.0125 유효숫자 적용시 0.013
2. 경수의 Ca2+와 Mg2+의 농도결정
| 1차 측정 | 2차 측정 |
적정에 사용한 EDTA 용액의 부피 | 1.42 ㎖ | 1.38 ㎖ |
위에서 구한 EDTA 용액의 평균 몰농도 | | 0.013M |
경수 속 Ca2+와 Mg2+의 몰수 | 0.013M | 0.013M |
경수 속 Ca2+와 Mg2+의 % 함량 | 0.0092% | 0.0090% |
경수 속 Ca2+와 Mg2+의 평균 % 함량 | | 0.0091% |
EDTA가 금속과 1:1로 반응하므로 EDTA용액 몰수가 곧 이온들의 몰수이다.
((EDTA용액의 농도 × EDTA용액의 소비량 × CaCO3의 분자량) / 경수부피)×1000
((0.013×1.42×100.09)/20)×1000 = 92 (유효숫자 적용) Ca2+, Mg2+ 농도(ppm)은 92ppm
((0.013×1.38×100.09)/20)×1000 = 90 (유효숫자 적용) Ca2+, Mg2+ 농도(ppm)은 90ppm
ppm은 백만분의 1이고 %는 백분의 1이므로 구한 ppm에 만을 나누면 0.0092%, 0.0090%가 된다.
토의 사항
1. 실험 고찰
왜 EDTA가 착물화법 적정에 사용하기 좋은 리간드인지 구조적으로 설명하시오. 당량점과 종말점 의 정의를 잘 이해한 후 이 실험에서의 당량점과 종말점에 대하여 자세히 설명하시오. 물의 경도 결정에서 최종적으로 얻어진 결과의 단위가 ㎎/L로 되어 있는데 이를 ppm이라고 바꿀 수 있는 이유를 자세히 설명하시오.
EDTA는 1족 알칼리 금속 이온을 제외한 모든 금속 이온과 1대1 수용성 착물을 형성하여 붉은 색을 띕니다. 따라서 EDTA용액을 표준화를 진행하고 경수 속 금속의 농도를 구하는 실험에 이용한다면 EDTA가 금속과 반응하는 것을 이용하여 정답에 근접한 결과를 얻을 수 있습니다.
적정하는 동안 EDTA가 금속이온과 반응하여 착물을 형성하고 반응이 끝나면 EBT의 푸른색으로 변합니다. 이것이 이 실험의 종말점입니다. 당량점은 이론값이지만 이번 실험에서 계산으로 구할 수 없습니다.
ppm 단위는 백만분의 일이라는 뜻으로 농도의 개념이고, ㎎/L는 1리터의 물질에 1㎎의 물질이 섞여있는 것을 나타내는 수량의 개념입니다. ㎎은 무게의 단위이고, L는 부피의 단위이므로 L을 무게 단위인 ㎏로 바꾸면 ㎎/㎏으로 바꿀수 있고 ㎎는 ㎏의 백만분의 일이므로 1ppm은 1㎎/L가 됩니다.
참고 문헌
1. 분석화학, 제8판, Skoog, 자유아카데미, 2004, p.365, 822
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