[유기화학실험]소주로부터 에탄올 증류

실험 목적

소주의 주성분인 에탄올이 소주에 어느정도 함유량으로 포함되어 있는지 알아보고, 증류 장치의 기본지식과 습득을 목적으로 하며, 소주로부터 에탄올 증류하는 과정을 알아본다.

실험 이론 및 원리

1. 증류

어떤 용질이 녹아 있는 용액을 가열하여 얻고자 하는 액체의 끓는점에 도달하면 기체상태의 물질이 생긴다. 이를 다시 냉각시켜 액체상태로 만들고 이를 모으면 순수한 액체를 얻어낼 수 있는데, 이러한 과정을 증류라 한다.

 

2. 증류의 종류

1) 분별증류 : 일반적으로 액체 혼합물의 분리를 할 때 사용하며, (끓는점 차이를 이용) 잘 섞여 있는 액체 혼합물을 가열하여 성분 물질을 모두 분리한다.

 

 

실험에서 분별증류관을 사용하는 이유 : 시간은 오래걸리지만 한번에 두 혼합물을 분별할 수 있다.

 

※ 실험시엔 막걸리 사용가능. 막걸리는 ethanol의 함량이 더 낮기 때문에 더 많은 양을 사용하여 증류할것.

 

2) 감압증류

진공증류라고도 함. 분해하기 쉬운 유기화합물이나, 끓는점이 높아서 상압에서 증류하 기에는 불편한 물질을 진공펌프를 이용해서 감압하여 증류하는 실험적 분리,정제는 물론 공업적으로도 향료, 유기약품, 유기합성 중간원료, 유지, 석유 등의 제조공정 중에서 대 규모의 증류가 행해진다.

 

3) 수증기 증류

수증기를 불어 넣는 대신 물을 가열할 수도 있다. 물과 기름처럼 서로 섞이지 않는 것 을 혼합물을 가열하면, 각 물질은 단독으로 가열 되었을 때와 같은 증기압을 보이므로, 수증기와 물질의 증기압의 합이 대기압과 같아지면 유출하므로, 그 물질의 끓는점 보다 낮은 온도에서 물과 함께 유출시킬수 있다.

4) 단순증류

일정량의 비 휘발성 물질과 휘발성 물질로 구성된 혼합액체를 증류장치에 넣고 열을 가 하여 발생하는 증기를 응축기로 냉각시켜 시간에 따라 비점차로 분해하는 가장 단순한 증류방법.

 

3. 증류와 증발의 차이점

증발은 어떤 물질을 단순히 가열하는 것을 말한다. 증발은 “액체가 그 표면에서 기체로 변하는 일”이라하며, 고체가 증발하는 것을 승화라 하는 경우가 많으며, 액체의 기화가 내부에서 일어나는 경우를 비등이라고 하며 구별한다. 증발은 온도가 일정하면 포화 증기압에 이를 때 까지 계속 진행된다. 비등은 기체 상태의 전체압력이 포화증기압보다 낮거나 같을 때 일어나는 기화현상이다. 증발시에 흡수되는 열은 기화열 또는 증발열이라 하며, 숨은 열의 일종이다.

증류란 위의 증발 조작을 이용하여 두 물질의 비점의 차이를 이용한 분리조작이라 할 수 있다. 사전적 의미로는 “액체를 가열하여 증기로 만들고, 그것을 식혀서 다시 액체로 만드는 일, 액체속의 성분을 분리하거나 정제하는데 쓰이는 방법임” 이라 나타난다. 액체를 정제할 때, 또는 액체가 혼합물인 경우 이것을 각 성분으로 분리시킬 목적으로 행하는 일이 많다. 증류에 의해 얻는 액체는 유출액이며, 유출액을 다시 증류하면, 새로 생긴 유출액은 앞서 얻은 유출액보다 휘발성이 더 크고 끓는점도 낮다.

 

4. 끓는점에 영향을 주는 요인

1) 분자의 표면적이 크면 클수록 분산력 강해짐

2) 수소결합

3) Van der Waal's Force

실험 기구 및 시약

1. 실험 기구

1) 둥근바닥 플라스크, 삼각 플라스크, 가지달린 플라스크

2) 온도계, hot plate , 연결관, 마그네틱바

3) 모래중탕 : 모래를 완전히 덮을것. (열전도율 빠르다)

4) 끓임쪽(비등석) 넣는이유 : 온도가 한꺼번에 확 올라가는 것을 방지하기위해. 즉, 액체가 끓는점 이상으로 가열되어 돌발적으로 끓어오르는 현상(돌비현상)을 막기 위해 넣는 돌이나 유리 조각

 

2. 실험 시약

소주, 소량의 물, 마그네슘 알코올레이트(hydroxy group이 마그네슘으로 치환됨)

실험 방법

1. 실험 1

1) 50㎖ 둥근바닥 플라스크에 소주 20㎖ 넣고, 여기에 마그네틱 바를 넣는다.

2) 분별증류 장치 설치 (온도계 위치 조절, 물 흐르게함)

3) 마그네틱바를 부드럽게 작동시키며 서서히 온도를 올린다.

4) 온도가 에탄올 끓는점에 이를때 플라스크에 증류된 물질을 받는다.

5) 받은 에탄올의 부피 측정.

6) 사용한 소주 부피 %를 구하고 비중 측정하여 에탄올 순도를 알아낸다.

 

2. 실험 2 : Absolute Ethanol 만들기

1) 수분함량이 아주 적은 에탄올 얻는 방법으로, 증류장치를 사용한다.

2) 알코올에 소량의 물 함유하고 있어 이를 제거해야 할 때 마그네슘 알코올레이트를 이용한다.

실험 결과

1. 결과 분석

1) 확인 사항

각 구간마다 (2~5분단위로) 온도를 측정하여 그래프를 그리기.

한번의 실험으로 100%의 에탄올을 얻기 어려움.

 

2) 결과 data

① 실험값

시간 온도 5 32 10 34 15 36 20 40 25 42 30 46 35 50 40 53 45 55 50 59 55 64 60 69 65 73 70 74

 

② 이론값

 

③ 실험값 (수득률 계산)

· 증류할 소주 무게 : 19.057g = 20㎖, 소주에 포함된 에탄올 무게 : 4.00g

· 증류된 에탄올 양 : 4.37㎖ = 3.45g

· 소주안 에탄올 함유량 = 나중 에탄올양/소주 20㎖의 양 = (3.45g/19.057g)×100 = 18.10%

· 수득률 = 나중 에탄올의 무게/처음 에탄올의 무게×100 = (3.45g/4.00g)×100 = 86.25%

토의 사항

1. 실험 고찰

1) 오차의 원인

① 실험중 에탄올이 공기중에 증발 가정

② 한번의 실험으로 100% 수득 불가능

③ 소주의 에탄올 함유량 측정. 비중 측정의 오류

④ 실험시 hot plate 작동 미비

⑤ 실험실의 조건 차이로 인한 오차 발생

⑥ 이론값과 다른 이유는 실험시에 기구를 옮기거나 건들 임.

⑦ 74℃에 온도가 더 이상 올라가지 않아 중단함.

 

2) 결론

① 소주에 포함된 에탄올의 양에 대해 알아보았다.

② 수십분동안 74℃까지 온도가 멈추어 있어 에탄올의 끓는점이 되기 전 실험을 중단하 였다.

③ 소주 20㎖에서 수득된 에탄올의 양은 86.25%

④ 증류의 종류에 대해 잘 알게 됨

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