[재료공학실험]열팽창 실험(열분석 실험) 2부

실험 방법

1. 실험 과정

1) 시편의 무게를 정밀하게 재어 기록한다.

 

2) DTA만을 할 경우 DTA 헤드는 불활성분위기로 유지하고, 시편의 무게변화를 알기 위해서는 원하는 분위기를 유지한다.

 

3)DTA 기구를 안정화시키기 위해 실험개시온도에서 5분정도 유지시킨다.

 

4) 승온 속도를 5, 10, 20℃/min으로 하여 원하는 온도까지 가열한다.

 

5) 측정대상과 목적에 따라 200℃/min으로 상온까지 냉각시키거나 승온 속도와 같은 속도로 냉각한다.

 

6) DTA 곡선으로부터 반응개시 및 돌출점 온도와 반응열을 측정한다.

 

7) 실험실 사정에 따라 여러 가지 상변태, 용융 및 응고 또는 반응실험을 할 수 있으며, 금속뿐만 아니라 다른 물질에 대하여서도 가능하다.

실험 결과

1. 결과 분석(TGA-DTA, DSC-TGA)

온도가 증가할수록 TGA(질량)값은 감소하고, DTA(온도변화)는 증가한다. Pb의 용융점은 323.25℃이고 최대흡열구간은 333.056℃ 이다. 온도변화는 용융점에서 급격히 감소하였다가. 최대흡열구간에서 급격히 다시 상승하였다. 질량은 약 275℃부근에서급격히 감소한다. 질량 변화량은 0.2842%로 나타났다.

온도가 증가할수록 TGA(질량)값은 감소하고, DTA(온도변화)는 증가한다. SNn 용융점은 224.019℃이고 최대흡열구간은 240.516℃ 이다. 온도변화는 용융점에서 급격히 감소하였다가. 최대흡열구간에서 급격히 다시 상승하였다. 질량은 25~50℃까지 급격하게 감소하고, 약 225℃까지 큰 변화가 없다가 225℃이후부터 급격히 감소한다. 질량 변화량은 0.0755%로 나타났다.

 

온도가 높아질수록 DSC(열에너지)는 증가하고 질량(TGA)값은 감소한다. Pb의 용융점은 322.958℃이고, 최대흡열구간은 331.958℃로 나타났다. 열에너지는 용융점에서 급격히 감소하였다가. 최대흡열구간에서 급격히 다시 상승하였다. 질량은 약 275℃부근에서 급격히 감소하였다. 질량변화량은 0.3355℃로 나타났다.

온도가 증가할수록 TGA(질량)값은 감소하고, DSC(열에너지)는 증가한다. Sn의 용융점은 226.385℃이고 최대흡열구간은 241.156℃ 이다. DSC는 용융점에서 급격히 감소하고 최대흡열구간에서 급격히 상승한다. 질량은 약 240℃부터 급격히 감소한다. 질량 변화량은 0.10418%로 나타났다.

Pb+Sn의 시료의 용융점은 175.852℃ 이고, 최대흡열구간은 187.298℃이다. TGA(질량)은 최대흡열구간에서 급격히 증가하다가 최대흡열구간이 지나서 천천히 증가한다. DTA(온도변화)는 용융점에서 급격히 감소하였다가 다시 급격히 증가한다. 질량 변화량은 0.11614%이다.

 

Pb+Sn의 시료의 용융점은 178.966℃ 이고, 최대흡열구간은 190.156℃이다. TGA(질량)은 최대흡열구간에서 급격히 증가하다가 최대흡열구간이 지나서 천천히 증가한다. DSC(열에너지)는 용융점에서 급격히 감소하였다가 다시 급격히 증가한다. 질량 변화량은 0.1135%이다.

 

토의 사항

1. TG-DTA, DSC-TGA의 융점

	TG-DTA	DSC-TGA
Pb의 융점	323.25℃	322.958℃
Sn의 융점	224.019℃	226.385℃
Pb-Sn의 융점	175.852℃	178.966℃
	Pb와 Sn의 융점(이론값) : Pb 327℃, Sn232℃

결과값을 이론값과 비교를 해보니 Pb의 융점의 실험값은 323.25℃, 322.958℃로 이론값인 327℃보다 낮았고, Sn의 융점도 224.019℃, 226.385℃로 이론값인 232℃보다 낮았다. 그리고 Pb+Sn의 시료의 융점은 175.852℃, 178.966℃로 Pb와 Sn의 융점보다 낮음을 발견할 수 있다.

 

2. 실험 고찰

실험 결과를 검토해보니, Pb의 융점과 Sn의 융점이 이론값과 비교하여 오차가 있었다. 첫 번재로 오차는 시료의 순도에 직접적인 관련이 있는 것 같다. 시료에 불순물이 첨가되면 융점이 내려간다. 본 실험에서 Pb와 Sn의 순도가 100%가 아니기 때문에(미량의 불순물이 섞여있기 때문에) 융점이 이론값보다 낮게 나온것 같다. 그리고 실험을 할 때 불활성기체 Ar을 주입시켜줬는데 남아있는 미량의 산소로 인해 산화반응이 일어나 오차가 난 것 같다. 그리고 불순물이 첨가 되면 융점이 낮아진다는 이론을 Pb+Sn의 시료에서 확인할수 있었다.

 

참고 문헌

1. W. J Smoothers and Y. Chang:"Differential Thermal Analysis: Theory and Practice". Chemical Publishing Co, New York. 1958

2. V. T Cherepin and A. K. Mallik:"Experimental Methods in Physical Metallurgy", Asia Publishing House, New york 1966.

3. R. C. Mackenzie: "Differential Thermal Analysis:Academic Press, New york 1970

4. M. I pope and M. D. Tudd:"differential Thermal Analysis"

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