[화공기초실험]적정법 (Titrimetry) - 과산화수소 함량 측정 2부






실험 기구 및 시약

1. 실험 재료

1) 뷰렛, 피펫, 용량플라스크, 삼각플라스크, 과산화수소, KMnO4, Na2C2O4, 황산.


2) NaOH 표준 용액 만들기

10.0 g의 NaOH를 10 ㎖의 증류수에 녹이고, 이 중 2.5 ㎖를 취하여 500 ㎖ volumetric flask에 넣고 표선 까지 증류수로 묽힌다.

 

3) 프탈산수소칼륨 일차 표준 물질 만들기

KHP 2.8 g를 증류수 100 ㎖로 묽힌다. (20 ㎖씩 3회 정도 사용할 수 있는 양)

반응식 : NaOH + KHC8H4O4 → KNaC8H4O4 + H2O

 

실험 활용 : KHP 수용액 20 ㎖에 페놀프탈레인 3방울을 더하여 이 용액이 균일한 붉은색을 띨 때까지 NaOH로 적정하고 소모된 NaOH의 양을 기록한다. 소모된 NaOH로부터 NaOH의 몰농도와 보정인자값을 구한다.

 


실험 방법

1. 표준 KMnO4 용액의 제조

1) 0.02M의 KMnO4 용액 250㎖를 만드는데 필요한 KMnO4의 무게를 달아, 증류수 200㎖에 녹이고 90℃까지 가열한 다음 찬 증류수로 250㎖가 되게 한다.


2) 용액을 마개가 달린 깨끗한 병에 넣는다. 병에 용액의 제조날짜, 농도, 제조자 의 이름을 써 붙인다. 용액을 사용하지 않을 때에는 항상 어두운 곳에서 보관 한다.

 

∴ 0.02M의 KMnO4의 용액을 만드는 법

KMnO4의 분자량 158g/㏖

158 × 0.02 = 3.16g

0.02M의 KMnO4 용액 25 0㎖를 만들려면 3.16 × 0.25 = 0.79g

즉, 250㎖ 증류수에 0.79g의 KMnO4를 넣는다.

 

2. 표준 KMnO4 용액의 표정

KMnO4 용액은 As2O3나 Na2C2O4로 표정 할 수 있는데, 본 실험에서는 Na2C2O4로 표정하는 방법을 소개한다. 다음 반응식이 나타내는 바와 같이, 옥살산나트륨은 산성용액에서 양성자를 받아 옥살산이 되고, 이 산은 과망간산 이온에 의해 이산화탄소로 산화된다.


2Na+ + 5C2O42- + 2H+ = H2C2O4 + 2Na+

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 5CO2 + 8H2O


1) 105-110℃에서 2시간동안 건조시킨 Na2C2O4를 사용하여, 0.05M Na2C2O4 용액 100㎖를 만든다. 그 용액 25㎖를 삼각플라스크에 넣고, 3M 황산 15㎖를 가한다


2) 표정 할 KMnO4 용액을 뷰렛에 넣고, 당량 부피의 90-95%에 해당되는 양을 Na2C2O4 용액에 빨리 가한 다음 나머지 양은 당량점 까지 천천히 가한다. 이 때 용액의 온도를 55-60℃로 한다. 당량점은 용액이 희미한 핑크색을 30초 정도 유지할 때이다.


3) 적정을 두 번하여 그 평균값을 구한다.

 

3.과산화수소의 함량 결정

1) 뷰렛을 이용하여 20-volume 과산화수소 25㎖를 500㎖의 용량플라스크에 옮긴 다음 증류수로 눈금까지 채우고, 용액을 잘 흔든다.


2) 묽힌 용액 25㎖를 피펫으로 삼각플라스크로 옮긴 다음, 200㎖ 증류수로 묽히고 묽은 황산(1:5) 20 ㎖를 가한다.


3) 0.02M의 표준 KMnO4 용액으로 적정 한다. 당량점은 용액이 희미한 핑크 색으로 될 때이다. 적정을 두 번 연속하여 적정액이 0.1㎖이내로 일치해야 한다.


4) 원액 1L에 들어 있는 과산화수소의 무게를 계산한다

 


주의 사항

과산화수소를 적정할 때 용액을 산성으로 만드는데, 이 때 꽤 높은 농도의 산을 사용하되 매우 천천히 가하는 것이 좋다. 이것은 이산화망간(MnO2) 생성을 방지 하기 위함인데, 이산화망간은 과산화수소를 분해시키는 촉매로 작용할 수 있다.

 


실험 결과

1. 0.05M의 Na2C2O2의 용액을 만드는 법

Na2C2O2의 분자량 134 g/㏖

134 g/㏖ × 0.05 = 6.7g

0.05M의 Na2C2O2용액 100㎖를 만들려면

6.7 g × 0.1 = 0.67g

즉, 100㎖ 증류수에 0.67g의 Na2C2O2를 넣는다.

 

2. 3M의 황산 15㎖를 만드는 법

16.67㎖(증류수) + 3.33㎖(황산) = 20㎖ 中, 15㎖를 사용

 

3. 적정을 두 번 한 결과

1차 : 25.5㎖, 2차 : 24.5㎖

∴ 평균 : 25.0㎖

 



토의 사항

1. 실험 고찰

본 실험은 적정법중에서도 산화 환원 반응을 이용한 과산화수소의 양을 측정하는 실험이었다. 적정법은 농도를 알고자 하는 과산화수소와 정확한 량으로 반응하는 KMnO4 표준용액의 부피를 측정하여 반응이 일어나는 시점을 계산하여 미지시료 증 과산화수소의 량을 계산하는 방법이였다. 과산화수소의 무게 혹은 농도는 사용된 KMnO4의 부피, 화학반응식, 및 반응물의 분자량 등으로부터 계산하는 실험이었다.

 

두 번의 실험 끝에 과산화수소 함량결정은 모든 실험조에서 미리 준비되지 않아 서 실험을 실시하지 않았다. 하지만 표준용액인 KMnO4의 용액의제조 및 표정 은 실험내용과 순서에 맞게 이루어졌다. 그래서 과망간산칼륨과 옥살산나트륨의 표정은 23.0㎖에서 28.0㎖일때 실험이 제대로 이루어진것이라고 알게 되었다. 우본 실험은 두 번의 실험에 의해 평균 25.0㎖이 나와서 실험이 성공이다.

 

2. 오차의 원인

0.02M의 KMnO4 용액 250㎖를 만드는데 필요한 KMnO4의 무게를 달아, 증류 수 200㎖에 녹이고 90℃까지 가열한 다음 찬 증류수로 250㎖만들때 오차를 최대한 줄이려고 온도를 주시하다가 90℃에서 가열한다음 찬증 류수를 만들었다. 그러나 정확한 온도 90℃가 아닐때는 실험에 많은 오차가 발 생할수도 있다는 것을 여러 다른조의 실험등에서 알 수있었다.

 

용액의 제조등에서 양을 눈금에 거의 근접하게 만들기 위해 스포이드 를 이용하여 거의 눈금에 근접하게 하였다 그러나 용액의 양은 눈금의 읽는각 도에 따라 그리고 뷰렛에서 용량플라스크로 옮길때 원래양에서 한 두방울씩 떨어져서 정확한양을 만들기가 어려웠다. 하지만, 실험에서 오차를 줄이려는 노력에도 불구하고 오차는 생길 수밖에 없었다.또한 실험전에 있어서 실험에 대한 전반적인 내용과 사전지식 방법등을 미리 숙지하여야 한다는 것을 알았다. 그리고 미리 준비했더라면 실험시간도 줄일수 있었을것이고 과산화수소 함량결정도 할 수 있었을 것이다.

 


참고 문헌

1. 정량분석화학(I), 도서출판 대웅, 이동선 역자, p.423~424, p.440~442


2. 현대분석화학, David Harvey, 박면용외역 p.331~p333



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