[기기분석개론]유도결합플라스마 발광광도법 - Inductively Coupled Plasma 2부






유도결합 플라즈마의 장치 - 1

1. Interface

ICP는 대기압 하에서 이온들을 생성하는 장치이므로 진공영역에서 작동하는 질량분석장치로 이온들을 효율적으로 도입하기 위해서는 별도의 장치가 필요하며 Interface는 이러한 기능을 수행하는 장치이다. Interface는 Sampler Cone과 Skimmer Cone 그리고 Body에 의해 둘러싸인 부분이며 내부는 Rotary Pump에 의해 약 1 - 2 Torr의 압력이 유지된다. 


플라즈마를 통과한 이온들은 직경 1 mm 내외의 Sampler Cone Orifice를 통해 Interface 내부로 추출되고 압력차에 의해 초음속으로 확산하면서 Barrel Shock과 Mach Disk를 형성한다. 이때 Barrel Shock과 Mach Disk 내부에는 Background Gas의 영향이 거의 없이 시료 이온들만이 존재하는 영역이 형성되며 이 부분에서 다시 Skimmer Cone을 통해 이온들을 추출하여 질량분석장치로 도입하게 된다. 


Interface는 이온에너지가 실질적으로 결정되고 질량 스팩트럼에서 방해 요인으로 작용하는 화합물 및 이가 이온들이 발생되는 영역으로 각 제작사별로 고유한 설계방식을 채택하고 있는 시스템의 핵심 부분이다. 현재에도 정확한 도입과정과 간섭효과의 발생원인을 파악하기 위하여 이 부분에 대한 많은 연구가 진행되고 있다.

 

2. 질량분석장치

ICP-MS에 사용되는 질량분석장치로는 Magnetic Sector와 전계 사중극자(Quadrupole) 그리고 Time of Flight (T.O.F.) 등이 있으며 이 가운데서 전계 사중극자는 분해능과 가격면에서 적절한 성능을 제공하므로 가장 많이 사용되고 있다. 전계 사중극자는 평행한 네 개의 봉(Pole)으로 구성된 장치로서 서로 이웃하는 봉에 각각 극성이 반대인 DC 전압과 위상차가 180°인 RF 전압을 동시에 인가하여 특정한 질량을 갖는 원소만이 봉을 통과하고 나머지 원소들은 봉에 충돌하여 제거되도록 제작된 장치이다. 


전계 사중극자를 선정할 때 고려해야할 내용은 분해능과 측정 질량범위이며 분해능은 봉의 길이, RF 신호의 주파수, 입사하는 이온들의 에너지에 의해 결정되고 측정 질량범위는 최대 RF 전압, 봉의 직경 그리고 RF 신호의 주파수에 의해 결정된다. 봉에 인가되는 RF 전압의 크기가 클수록 더 큰 질량을 분석할 수 있으며 RF 신호의 주파수가 높거나 봉의 길이가 길수록 분해능이 좋게 된다.



그러나 봉의 길이가 너무 길면 여기에 전원을 공급하는 장치의 제작이 어려워지므로 ICP-MS에서는 약 20 ㎝ 내외의 길이를 갖는 봉이 사용된다. 전계 사중극자는 오래 사용하게 되면 봉이 오염되어 분해능이 떨어지게 되므로 주기적으로 세척을 해주어야 한다. 세척주기는 활용 빈도에 따라 달라질 수 있으나 대개 1 - 2년에 한 번 정도 세척할 것을 권장하고 있다. 시스템을 분해했을 때는 외부의 충격에 의해 봉의 평행도가 나빠질 수 있으므로 특별히 주의하여야 한다.





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