[기기분석개론]유도결합플라스마 발광광도법 - Inductively Coupled Plasma 3부






유도결합 플라즈마의 장치 - 2

3. 일반적인 ICP-MS의 시스템의 구성


1) Nebulizer

일반적으로 ICP-MS로 도입되는 시료는 액체상태로 유입되며 이를 플라즈마에서 이온화하기 쉽도록 아르곤(Ar) 가스와 함께 유입된 액체시료를 분무상태로 만들어준다.


2) Spray Chamber

분무상태의 시료 중에서도 크게 형성된 입자는 제거하고 작은 입자들만이 플라즈마 내로 유입될 수 있도록 분무의 흐름을 만들어준다. 또한 Spray Chamber는 전자제어방식으로 온도가 제어되어 실험실내의 온도변화에 대해서도 흔들리지않는 분석결과를 제공해주며, 특히 휘발성이 높은 수은(Hg)와 같은 분석에 있어서는 spray chamger 내부를 -5℃까지 냉각하여 별도의 전처리장비 없이도 분석할 수 있도록 디자인되어있다.


3) Plasma

일반적으로 질량분석기로 도입되는 시료는 질량분석을 위해 2가지의 조건을 만족해아한다. 첫번째는 시료의 상태는 반드시 기체상태이어야 한다는 것과 두번째로 시료는 이온화된 상태로 다음단계로 이동해야하다는 것이다. ICP-MS에서 플라즈마는 시료를 이러한 질량분석 조건에 맞도록 형성시켜주는 역할을 하며, 아르곤(Ar) 가스의 부딪침열에 의해 10,000K 정도의 플라즈마가 형성된다. 분무상태로 유입된 시료는 플라즈마의 중앙을 통과하며 플라즈마의 에너지에 의해 일반적으로 건조, 분해, 원자화 그리고 이온화 4단계를 거치며 시료속에 존재하는 각 원소는 +1가로 양이온화가 된다.


4) Interface

Interface는 공간적으로 대기압상태의 플라즈마부와 진공상태의 질량분석부를 연결시켜주는 역할을 하며 마이너스 전압이 걸려 양이온화된 각 원소를 강하게 끌어당겨 시료가 질량분석부로 유입될 수 있도록 한다.


5) Ion Lens

질량분석부로 유입된 이온화된 각 원소가 흩어지지않고 질량필터로 들어갈 수 있도록 focusing을 해주는 역할을 담당한다. 또한 플라즈마의 빛에너지가 검출기로 유입될 경우 검출기를 손상시킬 수 있으므로 이를 제거하기 위해 플러스전압과 마이너스전압을 이용하여 플라즈마의 빛에너지와 이온화된 시료를 분리시켜준다. (빛에너지의 경우 전기적인 힘에 영향을 받지않고 직진성만 가지고 있으며, 이온화된 시료의 경우 전기적인 힘에 영향을 받으므로 이온화된 시료를 최소한의 경로이동로 이동시켜 빛에너지와 분리시킨다.)


6) Mass Flow Control (MFC)

ICP-MS에서 사용되는 아르곤(Ar) 가스는 각기 서로 다른 유량으로 4가지 역할을 담당한다. Plasma gas는 plasama를 형성시키는데 사용되며, carrier gas는 분무된 시료를 플라즈마로 밀어주는 역할을 담당한다. Sample blending gas는 일종의 시료희석과 같은 역할을 하며, auxiliary gas는 플라즈마가 앞으로 분출되며 형성되도록 플라즈마를 밀어주는 역할을 담당한다. 따라서 기기로 유입된 아르곤(Ar)를 각각의 역할에 맞는 유량으로 정확히 분배를 해주어야하며, MFC는 전자제어방식에 의해 각각의 유량을 정확히 자동으로 제어하여 최적의 플라즈마가 유지될 수 있도록한다.


7) Octopole Reaction System (ORS)

질량분석기의 경우 원자량에 의해 분리, 분석하는 방식을 채택하므로 원자량의 같은 경우 서로 다른 원자형태라 하더라도 구분하지 못한다. 예를 들면 비소(As)의 경우 75의 원자량을 가지고 있으며, ArCl 결합형태 또한 40과 35로 75의 원자량을 가지므로 질량분석기에 As와 ArCl가 동시에 유입될 경우 모두 As로 해석될 수 있다. 따라서 ArCl과 같이 시료 matrix 또는 플라즈마에서 원하지않게 형성된 부가이온, 다시말해 mass inteference를 제거해야할 필요성이 있으며 ORS에서 이러한 역할을 담당한다. ORS는 헬륨(He), 수소(H2) 등의 가스를 사용하며 운동에너지감소, 분리, 화학반응 등의 메커니즘을 통해 mass interference들을 제거하게 된다.


8) Mass Filter

질량필터는 이온화된 시료의 각 원소를 Matheu equation의 원리를 통해 원자량별로 분리해주는 역할을 담당한다. 일반적으로 ICP-MS에서는 사중극자방식의 질량필터를 가장 많이 사용하며, 사중극자방식의 경우 4개의 막대에 플러스전압과 마이너스전압을 마주보는 한쌍에 걸어주어 전자기장을 형성시키고, 전압을 연속적으로 변화시켜 각 원자량에 맞는 전자기장을 연속적으로 형성시켜 시료를 원자량별로 분리함으로써 정확한 정성분석이 가능하다.



9) Detector

검출기의 경우 질량필터에서 원자량에 따라 분리된 각 원소의 개수를 세어주는 역할을 담당하며, 세어진 원소의 개수를 통해 정량분석이 가능하다.


Diagram of ICP torch and plasma


 




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