[화학공학실험]알루미늄 화합물의 제조

실험 이론 및 원리

1. 실험 요약

본 실험에서는 알루미늄으로부터 백반을 제조했다. 알루미늄을 KOH와 먼저 반응 시켜 Al(OH)4-를 제조하였다. 이어 H2SO4를 첨가하여 포타슘 이온, 알루미늄이온, 황산이온이 수용액에 존재하도록 만들었다. 이를 냉각시켜 고체를 만든 후 감압여과를 이용하여 여과한 후 에탄올로 세척하여 백반을 얻었다. 제조한 백반은 11.2g으로 수득률은 63.9% 이었다. 제조한 백반을 다시 물에 녹여 후드에 방치하여 백반결정을 생성했다. 실험 결과 6.41g의 정팔면체 모양이 아니었으며 불투명하여 다결정의 백반결정을 생성했다.

 

2. 실험 배경

알루미늄(Aluminium)은 주기율표 13족에 3주기에 속하는 금속 원소로 원소기호는 Al, 원자량은 26.981g/mol, 녹는점은 660.32℃, 끓는점 2519℃, 밀도는 2.7g/㎤이다. 은백색의 가볍고 무른 금속으로 지구의 지각을 이루는 주 구성 원소 중 하나이다. 가볍고 내구성이 큰 특성을 이용해 원자재 및 재료로 많이 사용된다. 전성과 연성이 뛰어나고 전기 전도성이 좋아 고압 전선의 재료로 쓰인다. 산소와 쉽게 반응하지만 산화 피막(산화 알루미늄) 형성 후 피막이 산소 접촉 차단제 역할을 하므로 녹이 잘 슬지 않아 창틀의 재료와 같은 광택이 오래 지속될 수 있는 부분에 많이 쓰인다. 가볍고 녹이 잘 슬지 않아 알루미늄 캔을 제조할 때 쓰인다.

열 전도성이 커서 주방 용기 등의 재료로 쓰인다. 가볍지만 강도가 약한 알루미늄의 단점을 보완하고자 강도를 강화시켜 합금을 만들어 사용한다. 알루미늄 포일을 만드는 데 사용되며 가볍고 내구성이 큰 특성을 이용해 항공기, 선박, 차량의 주요 재료로 쓰인다. 알루미늄을 생산하는 원료는 산화알루미늄이 함유된 보크사이트를 사용하며, 보크사이트에서 산화알루미늄의 분리는 베이어 처리(Bayer process)를 이용한다. 정제된 산화알루미늄은 홀-헤럴트 처리에 의해서 전기분해 되어 순수한 알루미늄(Al)으로 정제된다. 사용된 폐 알루미늄은 이론상 100% 재활용될 수 있는데, 회수된 폐 알루미늄을 재생하는 것이 광석에서 생산하는 것보다 훨씬 유리하다.

재생하는 데는 에너지가 5%만 필요하고, 찌꺼기도 단지 15% 정도만 나와 광석에서 생산할 때보다 월등히 적다. 따라서 알루미늄 재활용은 에너지를 아낄 뿐 아니라 폐기물 발생을 줄이는 효과도 가져온다. 유럽에서는 음료수 용기로 사용된 알루미늄의 42%, 건축 재료의 경우 85%, 교통 기관의 경우 95%가 회수되어 재생된다. 우리나라에서도 폐 알루미늄이 적극 회수되어 재활용되고 있다. 미국에서는 생산된 알루미늄의 약 1/3을 재생 알루미늄이 차지하며, 재생 알루미늄은 주로 합금에 사용된다.

명반(明礬)이란 황산알루미늄과 1가(價) 금속의 황산염이 만드는 복염으로 1가 금속으로는 리튬을 제외한 알칼리금속과 칼륨, 암모늄 등이 사용된다. 명반은 백반이라고도 잘 알려져 있으며 MIAl(SO4)2·12H2O 또는 MI2SO4·Al2(SO4)3·24H2O의 일반식을 갖는다. MI은 1가의 금속을 말한다. 함유되어 있는 1가의 금속이온이 무엇인지에 따라 칼륨백반(KAl(SO4)2·12H2O), 암모늄백반((NH4)Al(SO4)2·12H2O) 등으로 부른다. 또, 알루미늄 대신에 Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Rn, Ir, Ga, In과 같은 다른 3가의 금속이온이 치환된 경우도 넓은 의미에서 명반이라 한다. 각각의 금속이온에 따라 이름이 붙여진다.

예를 들어, (NH4)Fe(SO4)2·12H2O은 암모늄-철백반이라 부른다. 명반의 결정은 어느 것이나 물에 녹는다. 또, 결정을 가열하면 결정수에 녹아 용액이 된다. 우리가 흔히 말하는 백반은 대부분 칼륨백반인 경우가 많다. 칼륨백반은 응결제나 매염제(媒染劑) 등에 사용되는데, 매염제란 물들이려고 하는 섬유와 염료를 연결시켜 염색이 잘 되도록 도와주는 물질을 말한다. 손톱에 봉숭아 물을 들일 때 백반을 사용하는 것이 바로 이러한 이유 때문이다. 칼륨백반을 가열하여 탈수시킨 소백반(燒白礬)은 수렴제(收斂劑)로 사용된다. 수렴제는 지혈을 하거나 설사를 억제하는 효과가 있는 약제이다.

 

실험 기구 및 시약

1. 실험 기구

Beaker(100㎖, 250㎖), 100㎖ 눈금실린더, 전자 저울, 가열판, 뷰흐너 깔때기

감압 플라스크, 진공 호수, 아스피레이터, 오븐, 여과지, 유리막대

 

2. 실험 시약

Al(s), KOH(s), 9M H2SO4(aq), C2H5OH(l), 증류수

실험 방법

1. 실험 과정

2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) → 2KAl(OH)4(aq) + 3H2(g) (1)

2KAl(OH)4(aq) + H2SO4(aq) → 2Al(OH)3(s) + K2SO4(aq) + 2H2O(l) (2)

2Al(OH)3(s) + 3[2H+(aq) + SO42-(aq)] → [2Al3+(aq) + 3SO42-(aq)] + 6H2O(l) (3)

 

1) 알루미늄 1g을 잘게 잘라 11.2g KOH(s)를 증류수 50㎖에 녹인 4M KOH(aq)에 넣었다. 이때 냄새가 많이 나고 수소가 발생하기 때문에 후드에서 실험했다. 더 이상 수소 기체가 발생하지 않을 때까지 계속 반응을 시켰다.

2) 반응 혼합물속 이물질이 있어 깔때기 구멍에 솜으로 막고 여과하였다.

3) 2KAl(OH)4(aq)가 여과되어진 비커에 9M H2SO4(aq)를 30㎖를 방울방울 떨어뜨렸다.

4) 비커 속에 생긴 고체가 더 이상 녹지 않을 때까지 유리 막대로 저어가면서 가열판에서 가열하였다.

5) 더 이상 고체가 녹지 않는다는 것을 확인하고 앞선 과정과 동일하게 깔때기 구멍에 솜으로 막고 여과하였다.

6) 걸러진 여과액이 담긴 비커를 얼음 수조에 담가 유리 막대로 저어가며 온도를 낮추었다.

7) 비커속의 여과액의 온도가 내려가 흰색 고체가 생성 되었다.

8) 이 고체를 감압 여과 장치를 이용하여 여과한 후, 차가운 에탄올로 씻어주고 5분 정도 강압 상태를 유지하였다.

9) 이를 통해 백반을 얻을 수 있었고 감압 여과를 마치고 얻어진 백반을 75℃ 오븐에 10분간 건조한 후 질량을 측정 하였다.

10) 건조한 백반을 40㎖증류수에 넣고 가열판으로 가열하여 녹인 다음, 비커 속에 실을 매달아 후드 안에 5일 동안 방치하여 백반결정을 제조하였다.

 

실험 결과

1. 결과 분석

실험에서 1g 알루미늄 호일을 사용했는데 조금 더 KOH(aq)와 반응을 잘하기 위해서 잘게 잘랐다. 알루미늄은 금속이지만 양쪽성 물질이므로 KOH(aq)와 반응했고 반응을 완결하니 불순물이 수용액속에 남아있어 수용액이 투명하지 않고 회색의 빛을 띄었다.(Fig.1) 이 용액을 솜으로 여과한 후 H2SO4(aq)를 첨가 하였는데 이 반응은 평형반응으로 모든 Al(OH)3(s) 앙금이 수용액속에서 모두 녹지 않았다.(Fig.2)

Fig. 1 불순물로 인해 불투명한 수용액

Fig. 2 수용액에 H2SO4를 넣었지만 다 녹지 않은 모습

이 고체 또한 솜으로 여과하였는데 그 이유는 백반결정을 크게 만들기 위해 거름종리로 여과하는 것보다 솜으로 여과하는 것이 먼지가 덜 생성되기 때문이다. 걸러준 수용액을 온도를 낮추어 용해도 차이를 이용해 백반을 석출했고 감압여과 장치로 여과한 후 에탄올을 이용해서 씻었는데 이는 백반은 에탄올에 난용성이기 때문에 백반 이외에 에탄올에 녹는 물질을 없애기 위해 사용하였다. 그렇게 하여 나온 백반의 무게는 11.2g(Fig.3) 이었다. 그리고 이것을 다시 물에 녹여 결정화한 결과 정팔면체 모양이 아니었고 투명하지 않아 다결정의 6.41g의 백반 결정을 얻었다.(Fig.4)

Fig. 3 백반의 질량

Fig. 4 결정화한 백반

실험과정에서 실을 매달아 실에 백반결정이 생성될 것이라 예상 했지만 바닥에 백반결정이 생성되었다. 이는 비커 바닥이 후드와 접촉되면서 온도가 내려가 백반이 실에 결정화되지 않고 바닥에서 우선적으로 석출되었기 때문이다. 결정화 하는 실험의 기간이 충분치 않았음으로 수득률 계산은 11.2g으로 계산했다. 이론 수득량은 17.6g임으로 수득률은 63.9%였다.

토의 사항

1. 실험 고찰

본 실험에서는 알루미늄으로부터 알루미늄 화합물중 하나인 백반을 제조했다. 알루미늄과 알루미늄 수산화물이 양쪽성 물질임으로 염기와 산에 둘다 반응한다. 이러한 원리를 이용하여 알루미늄을 KOH와 먼저 반응 시켜 Al(OH)4-를 제조하였다. 이어 H2SO4를 첨가하여 포타슘 이온, 알루미늄이온, 황산이온이 수용액에 존재하도록 만들었다.

그 용액을 냉각시켜 각각의 이온이 이중염을 형성하여 백반을 제조하였고 무게는 11,2g이었다. 그럼으로 수득률은 63.9%로 나왔다. 제조한 백반을 다시 물에 녹인 후 비커 속에 실을 매달아 후드 안에 5일 동안 방치하여 백반결정을 제조하였다. 결정은 바닥에 생성 되었고 무게는 6.41g의 다결정으로 예상되는 정팔면체 모양이었다. 만약 결정을 만드는 시간이 조금 더 주어졌고 백반을 담은 비커를 바닥의 온도를 고려하여 조금 더 천천히 온도를 낮추었으면 정팔면체 모양의 결정을 만들 수 있었을 것이다.

 

참고 문헌

1. 일반화학실험, 화학교재연구회 편저, 사이플러스, 2015