[일반화학실험]질량 측정과 액체 옮기기(Measuring Weight and Volume) 1부

실험 목적

저울 사용법과 액체를 옮기는 기구의 사용법을 익히고, 실험 데이터의 처리 및 불확정도 추정 방법 등을 배운다.

실험 이론 및 원리

1. 실험 배경

화학 실험은 도구나 기구를 이용하는 물리적 양의 측정으로 이루어진다. 화학 실험에서 가장 기본이 되는 물리적 양은 질량과 부피이다. 질량(mass)은 엄밀하게는 주어진 물질의 고유한 양이고 무게(weight)는 이 물질에 작용하는 중력의 측정치이다. 그러나 화학에서는 종종 이들 용어를 상호 교환적으로 사용한다.

무게는 저울을 사용해서 측정한다. 저울은 수천 킬로그램의 거대한 화물자동차의 무게를 측정하는 것에서부터 ㎍(10-6g, microgram)이나 ng(10-6g, nanogram) 정도의 극미량에 이르기까지 측정 용량과 측정의 정밀도에 따라 다양한 형태가 있다.일반적으로 화학 실험에서는 측정 용량이 수백 그램이고 측정의 정밀도가 10㎎(0.01g)에서 0.1㎎(0.0001g)인 저울을 사용한다. 직시형 거울은 일반적으로 화학 실험에서 사용하는 수치 판독계가 부착되어 있고, 접시 위에 무게를 측정하고 싶은 시료를 바로 올려놓을 수 있는 직시형 거울(direct reading balance)이다. 저울을 사용하기 전에 반드시 저울의 측정 용량과 정밀도를 알아보고 실험의 목적에 맞는 것인가를 확인해야 한다.

화학 실험에서 용액의 부피 측정에 사용되는 보편적인 기구는 눈금 피펫(measuring pipet), 부피 피펫(transfer pipet), 뷰렛(buret), 눈금 실린더(graduated cylinder), 부피 플라스크(volumetric flask) 등이다. 부피 피펫과 눈금 피펫은 정확한 양의 액체를 취해 다른 용기에 옮기는 데 사용되며, 부피 피펫이 눈금 피펫보다 정밀도가 높다. 역시 액체를 옮기는데 사용되는 뷰렛은 주로 적정할 때 쓴다. 눈금실린더에 담긴 용액을 다른 용기로 옮기더라도 실린더에 약간의 용액이 남게 되어서 정확한 부피를 측정할 수는 없다. 부피 플라스크는 용질을 녹여서 일정한 부피의 용액을 만드는 데 유용한 기구이다. 실험의 정밀도를 높이기 위해서는 용액의 부피를 측정하는 여러 가지 기구들을 실험의 내용에 맞게 적절히 선택하여 바르게 사용하는 것이 중요하다. 사용하는 도구나 기기는 얻고자 하는 결과에 걸맞은 정밀도를 가져야 한다. 또한 도구나 기기를 제대로 사용해야만 정밀한 실험 결과를 얻을 수 있다.

모든 측정한 값에는 불확정도가 포함되어 있다. 불확정도는 기기나 기구의 보정이 잘못되어 생기기도 한다. 실험실에 있는 온도계로 같은 용액의 온도를 측정할 때 서로 다른 값을 얻게 되는 것이 그런 예이다. 많이 사용되는 유리 기구의 불확정도는 다음과 같다.

유리 기구의 불확정도
뷰렛			피펫		부피 플라스크
용량(㎖)	눈금(㎖)	불확정도(㎖)	용량(㎖)	눈금(㎖)	용량(㎖)	불확정도(㎖)
5	0.01	±0.01	1	0.01	5	±0.02
10	0.02	±0.02	5	0.05	10	±0.02
25	0.1	±0.03	10	0.1	25	±0.03
50	0.2	±0.05	25	0.2	100	±0.08

 

측정 기계나 기구를 잘 보정 하더라도 기구를 미숙하게 조작하거나 실험의 한계 때문에 어쩔 수 없이 나타나는 불확정도도 있다. 예를 들어서 뷰렛이나 눈금 피펫을 사용할 때 아무리 주의를 기울여도 눈금 간격의 1/5 이상을 정확하게 구분하는 것은 어렵다. 그러므로, 25㎖ 용량의 뷰렛을 사용할 때 눈금 읽기의 불확정도는 ±0.02㎖가 된다. 뷰렛으로 옮긴 용액의 부피는 처음 눈금과 마지막 눈금의 차이가 되므로 뷰렛으로 측정한 용액의 부피에는 0.04㎖ 정도의 불확정도가 포함되게 된다. 

적정을 할 때 2㎖의 용액을 사용하였다면 눈금 읽기에서 생기는 불확정도의 범위는 ±0.04㎖, 즉 전체 부피의 2%가 된다. 그렇지만 10㎖의 용액을 사용하면 불확정도는 전체 부피의 0.4%로 줄어들게 된다. 그러므로 적정을 할 때 2㎖의 용액이 사용되는 경우에는 표준용액의 농도를 낮추거나 시료의 농도를 높여서 10㎖ 이상의 용액이 사용되도록 조절하거나, 용량이 5㎖ 또는 10㎖인 작은 뷰렛을 사용하는 것이 좋다.

실험 자체의 한계에서 발생하는 불확정도는 측정을 충분히 반복해서 평균값을 얻게 되면 상쇄된다. 그러나 실제 실험에서는 같은 실험을 무한히 반복할 수는 없고, 몇 차례만 반복할 수 있을 뿐이다. 한정된 횟수만큼 반복한 실험 결과는 통계적인 방법을 이용해서 평균값과 불확정도를 구한다. N번 실험을 반복한 경우에 불확정도(또는 표준 편차)는 다음과 같이 주어진다.

실험 결과를 나타낼 때는 여러 차례 반복한 실험의 평균값과 그 값의 신뢰 수준 또는 불확정도의 범위를 함께 제시하는 것이 바람직하다. 통계적으로 의미가 있을 정도로 충분히 반복한 실험의 결과를 나타낼 때는 불확정도의 범위를 확실하게 표시하기도 하지만, 보통 1~2차례 반복한 실험의 결과의 경우에는 유효 숫자를 이용해서 신뢰 수준을 묵시적으로 나타내기도 한다. 유효 숫자를 고려하여 표현된 숫자에서는 마지막 자리의 숫자는 불확정하다. 

즉, 2.13×10-3g으로 표현한 실험 결과의 경우에는 불확정도가 ±0.01×10-3g이 되는 셈이다. 실험에서 얻은 값들을 연산해서 다른 값을 얻을 때도 최종 결과의 유효 숫자 표현에 세심한 주의를 기울여야 한다. 연산 과정에서의 유효 숫자 처리 방법에 대해서는 ‘표준일반화학실험’의 앞부분에 있는 “측정값의 불확정도와 유효숫자”를 참고한다.

 

실험 기구 및 시약

1. 실험 기구

1) 저울(balance) 0.01g의 정밀도, 실린더(sylinder) 10㎖

2) 피펫(pipette) : 0.01㎖까지 눈금이 있고 2.00㎖ 또는 1.00㎖ 용량

피펫은 스포이트로도 불리는 실험 기구로 정밀한 양의 액체를 옮기는 데에 사용되며 피펫을 이용하여 액체나 기체의 부피를 정밀하게 측정할 수 있다.

사용 목적에 따라 유리로 된 간단한 피펫에서부터 부피 양이 미세하게 조절될 수 있는 복잡한 피펫까지 다양한 형태의 피펫들이 존재하며 피펫의 종류에 따라 부피의 정확도 정도도 다르다. 흔히, 1㎖~1000㎕에 대해 사용이 가능한 피펫을 마이크로 피펫이라 하며 그보다 큰 양에 대해 사용하는 피펫을 마크로 피펫이라 한다.

 

3) 뷰렛(buret) : 10㎖

적정 등에서 액체의 부피를 측정하는 실험기구로 길이 70cm, 지름 1cm 정도의 가느다란 유리관이며, 부피는 25∼50㎖이다. 눈금의 전과 후의 차이를 통해 배출된 액체의 부피를 정확히 측정할 수 있으며 눈금은 0.1㎖까지 읽을 수 있다. 아래쪽 끝에 유리로 만든 콕 또는 고무관과 핀치콕이 있는 가느다란 유리관이 붙어 있다. 이것을 열고 닫으면서 내부의 액체를 조금씩 떨어뜨린다. 이때 떨어뜨리기 전의 눈금과 떨어뜨린 후의 눈금의 차에서 배출된 액체의 부피를 정확히 측정할 수 있다. 눈금은 0.1㎖까지 읽을 수 있다.

 

4) 비커(beaker) : 10㎖

원래 술을 담는 잔의 의미에서 바뀌어 액체를 담는 용기를 말한다. 주로 화학 반응을 하기 위한 액체 또는 용액을 넣어 각종 반응, 가열, 냉각, 방치, 교반 등 일반 화학 조작에 널리 쓰인다. 그 대표적인 것은 그림에 나타낸 바와 같은 모양을 하고 있고, 따르는 주둥이가 있는 유리 용기이다. 목적, 용도에 따라 여러 가지가 있는데, 작게는 1~3㎖ 정도의 마이크로 비커에서, 크게는 5L 정도까지 있다.

 

2. 실험 시약

1) 증류수 (distilled water)

물을 가열했을 때 발생하는 수증기를 냉각시켜 정제된 것으로 순수한 물을 말한다. 보통의 물은 각종 유기물과 무기물을 함유하기 때문에 순수하지 못하다. 또 완전히 순수한 물의 pH는 7이어야 하지만, 물이 공기 중에 방치되어 있으면 이산화탄소가 녹아 pH 5.7 정도(약한 산성)가 된다.

가열하기 전의 물 속에는 각종 불순물이 포함되어 있지만, 이를 가열하면 불순물은 그대로 남아있고 순수한 물만 수증기가 되기 때문에, 이를 모으면 불순물이 섞이지 않은 물을 만들 수 있는 것이다. 그러나 한 번의 증류로 불순물이 100% 제거되는 것은 어렵기 때문에 순도가 매우 높은 물이 필요할 때는 1회 증류한 물에 소량의 과망가니즈산칼륨을 가해서 다시 증류한 재증류수를 사용한다. 몇 번의 증류 과정을 거쳤느냐에 따라 한 번 증류한 것을 1차 증류수, 두 번 증류한 것을 2차 증류수, 세 번 증류한 것을 3차 증류수 등으로 부른다.

 

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